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主题：【已应助】PMP衍生化单糖不稳定

浏览0 回复7 电梯直达
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发表于：2022/02/16 11:33:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照方法，通过PMP衍生可以在液相正常打出峰，但是样品瓶在放置2天后再次进样，峰的响应只有原先的五分之一，有人知道原因吗？谢谢
推荐答案：安平回复于2022/02/16
        新衍生的标品，和久置的标品，再次做实验比对一下为好。

        如果实验结果可以重现，那么显然衍生之后的样品在当前存储条件下不够稳定。

        可以考虑更换样品容器实验。如楼上所述。
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2022/2/16 14:33:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，样品瓶的瓶盖扎后的碎屑堵住进样针，导致未完全吸到样品，进而导致出峰响应值只有原来五分之一，其次样品瓶盖扎后有重新换新的吗？重新密封保存吗？也不排出进样瞬间异常等导致。
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xiaolanzi5
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2022/2/16 15:06:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然经过pmp衍生，单糖的疏水性提高不少，但衍生后的结构式中仍存在很多醇羟基，可能与玻璃进样瓶上的si-o相互作用，保存时间长容易被吸附，导致峰面积减少。您可以试试塑料进样瓶或有内衬塑料管的进样瓶，验证一下是不是这样的。
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安平
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2022/2/16 21:49:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        新衍生的标品，和久置的标品，再次做实验比对一下为好。

        如果实验结果可以重现，那么显然衍生之后的样品在当前存储条件下不够稳定。

        可以考虑更换样品容器实验。如楼上所述。
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Ins_e630505f
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2022/2/21 9:55:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:                新衍生的标品，和久置的标品，再次做实验比对一下为好。                  如果实验结果可以重现，那么显然衍生之后的样品在当前存储条件下不够稳定。                  可以考虑更换样品容器实验。如楼上所述。
谢谢，感觉差别不大
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2022/2/21 9:56:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:虽然经过pmp衍生，单糖的疏水性提高不少，但衍生后的结构式中仍存在很多醇羟基，可能与玻璃进样瓶上的si-o相互作用，保存时间长容易被吸附，导致峰面积减少。您可以试试塑料进样瓶或有内衬塑料管的进样瓶，验证一下是不是这样的。
谢谢，玻璃瓶跟塑料瓶差别不大
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2022/2/21 10:06:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是用1mL 0.3M的氢氧化钠反应，反应结束后加了1mL 0.3M的乙酸，测pH在6左右，跟调7的相比，目标物响应差不多，但是PMP的峰小了，之前查的资料说在酸性条件下不稳定，我在想是不是跟这个有关
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Ins_e630505f
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2022/2/21 10:07:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主，样品瓶的瓶盖扎后的碎屑堵住进样针，导致未完全吸到样品，进而导致出峰响应值只有原来五分之一，其次样品瓶盖扎后有重新换新的吗？重新密封保存吗？也不排出进样瞬间异常等导致。
谢谢，感觉如果是这个原因有点随机，我们是一直就这样
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