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主题：【已应助】2.4-二硝基氯苯出峰条件

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我很菜
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发表于：2022/02/23 09:53:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.4-二硝基氯苯，进样口250 度，柱温200度，ecd检测器250度，柱子ffap，柱子流速1，分流比10:1，不出峰的原因是什么，浓度10mg/L和100mg/L都没有明显峰，它的沸点315，还有什么原因他不出峰呢，
推荐答案：xx_dxd_xx回复于2022/02/23
我以前遇到过，wax柱和FFAP柱做二硝基苯峰都很小，做单硝基苯正常。换成弱极性HP-5或者中等极性DB-35就正常了。
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砂锅粥
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2022/2/23 10:05:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因比较多，比如进样针堵没进到样品；漏气；柱子脏；进样口脏；浓度太低；样品分解；柱子极性不符合等等。楼主可以参考排除。

针对楼主的情况，该化合物在该条件下以前是否做过，是否会出峰？样品是否变质？
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2022/2/23 10:06:23 Last edit by czcht
我很菜
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2022/2/23 10:06:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原因比较多，比如进样针堵没进到样品；漏气；柱子脏；进样口脏；浓度太低；样品分解；柱子极性不符合等等。楼主可以参考排除。
这些都排除过了，还有别的原因吗
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2022/2/23 10:08:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这玩意很容易出峰，两年前试过-1、-5、1701、WAX柱子 ECD 都能搞定，对间两个分离度不好，前处理也没啥难的，注意防护就好，其他没啥问题，标准可以参考11939-89
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砂锅粥
czcht
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2022/2/23 10:18:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我很菜(Ins_b6dbd70a) 发表:
这些都排除过了，还有别的原因吗
其他样品能出峰吗？
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我很菜
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2022/2/23 10:19:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表: 其他样品能出峰吗？
其他没事，硝基甲苯啥的都没问题
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砂锅粥
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2022/2/23 10:22:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我很菜(Ins_b6dbd70a) 发表:
其他没事，硝基甲苯啥的都没问题
其他没问题说明仪器没什么问题，这样说的话问题大概率是出在样品上，建议从源头重新配置样品，或者找其他渠道的2.4-二硝基氯苯试试。
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我很菜
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2022/2/23 10:31:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:其他没问题说明仪器没什么问题，这样说的话问题大概率是出在样品上，建议从源头重新配置样品，或者找其他渠道的2.4-二硝基氯苯试试。
好来，已经购买了，
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安平
byron1111
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2022/2/23 10:59:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然其他组分能够出峰，那么说明检测器部分正常。

除了考虑标品问题之外。

还要考虑是否系统惰性不良，建议更换或者维护进样口衬管和色谱柱实验。


如果楼主进行hj834项目分析，建议仔细阅读标准文本。有些物质是不容易做的。
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深蓝
mitsumi
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2022/2/23 11:44:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做其他物质能出峰吗？先确认仪器正常。这俩物质很容易做，ECD的响应也比较好。
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我很菜
Ins_b6dbd70a
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2022/2/23 13:04:54 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:做其他物质能出峰吗？先确认仪器正常。这俩物质很容易做，ECD的响应也比较好。
都没啥问题
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