[仪器心得]我和UV1700紫外分光光度计的故事
我,原财务专业,大学毕业后一直从事财务工作,后因机构改革,45岁改制到了市农产品质量安全监测检验中心开始了农产品质量安全检测之路。对于我这个中年转隶的奶奶级检测员,工作一切从头开始,新的专业、新的起点,新的开始,单位对我们改制人员分配了检测仪器和检测参数,UV1700紫外分光光度计、水质六价铬和我开始了情缘之旅。我们用的是GB 7467-87二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬标准,紫外分光光度计我们单位的是日本岛津的UV1700紫外分光光度计,为了练习8个浓度点的校准曲线的相关系数达到0.9999,UV1700紫外分光光度计默默陪伴了我无数个日日夜夜,无数次的操作,也让我熟练掌握了如何使用这台仪器,对使用这台仪器也有了很多心得体会。一、使用原理 分光光度法分析的原理是利用物质对不同波长光的选择吸收现象来进行物质的定性和定量分析,通过对吸收光谱的分析,判断物质的结构及化学组成。UV1700紫外分光光度计是根据相对测量原理工作的,即选定某一溶剂做为参比溶液,并设定它的透射比(即透过率T)为100%,而被测试样的透射比是相对于该参比溶液而得到的。透射比(即透过率T)的变化和被测物质的浓度有一定的函数关系,在一定的范围内,它符合朗伯-比耳定律。 二、用途可供物理学、化学、医学、生物学、药物学、地质学等学科进行科学研究,是广泛应用于化工、药品、生化、冶金、轻工、材料、环保、医学化验等行业及分析行业中最重要的质量控制仪器。三、UV1700紫外分光光度计的特点1、卓越水平的1nm分辨率采用低杂散光,高分辨率的比例单光束光路结构单色器,仪器具有良好的稳定性、重现性和精确的测量读数。2、小巧紧凑的设计、采用微处理机技术,操作简单方便3、功能强大大屏幕图形液晶显示器,不仅可以显示数据,也可以显示图谱。可以完成定量分析,定性分析,多波长,强大的存储与打印功能,不连计算机也可以完成所有测试,分析与数据输出。四、UV1700紫外分光光度计的技术参数1.谱带宽度:1nm2.测试波长范围:190.0——1100.0nm3.波长准确性:±0.3nm4.波长重复精度:±0.1nm5.杂散光:0.04%以下 (220.0nm,340nm)6.测光方式:双光束我在GB 7467-87二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬的练习过程中,为提高校准曲线的相关系数走了不少弯路,也总结了很多经验,如移液管规格的选择、移液管的正确使用方法等等,在仪器的使用过程中也总结了很多需要注意的地方,如比色皿的选择,比色皿的清洗、比色皿的正确使用方法等等。(一)比色皿的选择正确使用比色皿,在紫外区一定要用石英比色皿,不能使用玻璃比色皿。(二)比色皿的正确使用方法1、在使用比色皿时,两个透光面要完全平行,比色皿一定要垂直置于池架中,以保证在测量时入射光垂直于透光面,要卡紧池架或池,防止池架或池晃动。2、处理大量液体样品时,一定要防止液体样品溅出,如果溅出的样品残留在样品室中,蒸发后的气体会充满整个样品室,腐蚀样品室内壁,导致检测结果不准确。3、使用挥发性溶液时应加盖。4、凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘干。5、比色皿必须保持清洁和无伤痕,不得将比色皿的透光面与硬物或脏物接触。6、拿取比色皿,只能接触两侧毛玻璃,避免接触光学面,轻拿轻放7、盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处,倾注溶液要小心,不要弄湿外壁,减少擦拭次数,降低因擦拭带来的误差。光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附,然后再用镜头纸或丝绸由上而下擦拭干净。 8、倾倒比色皿中的液体,应沿着比色皿的一个角顺着毛面倾斜倒入废液瓶。9、在测定或换测其他样品时,应用待测溶液冲洗比色皿3-4次。倾注溶液时不要产生气泡,如有气泡,重换溶液。10、测定一系列溶液时,按浓度由低到高的顺序测定,减少测量误差。11、比色皿要配套按方向使用,比色皿换向后测量误差可达4%-7%左右,测量时看准箭头标志。如无标志,配套鉴定后按方向在毛玻璃上端做上箭头一致的标记,避免操作时搞反。(三)比色皿的洗涤方法 :1、比如测定溶液是酸,如果不干净,就用弱碱溶液洗,要是测定溶液是碱,如果不干净,就用弱酸溶液洗,要是测定溶液是有机物质,如果不干净,就用有机溶剂,比如酒精等溶液洗。2、选择比色皿洗涤液的原则是去污效果好,不损坏比色皿,同时又不影响测定。 3、对一般方法难以洗净的比色皿,还可以采取以下两种方法。 A、先将比色皿侵入含有少量阴离子表面活性剂的碳酸钠(20克/升)溶液泡洗,经水冲洗后,再于过氧化氢和硝酸(5:1)混合溶液中侵泡半小时。B、 在通风橱中用盐酸、水、甲醇(1:3:4)混合溶液泡洗,一般不超过10分钟。C、比色皿不能用碱液洗涤,也不能用硬布、毛刷刷洗。总结:我单位购买的日本岛津的UV1700紫外分光光度计质量过硬,该仪器我们已经使用十几年了,中间除了更换一次钨灯没有出现过其他故障,属于我单位元老级别的仪器之一。操作特别简单方便,即便是新手使用起来也能得心应手。
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