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主题：【已应助】内标法标准品进样浓度的问题

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发表于：2022/04/30 07:56:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几天翻了各类帖子对内标法有了个大概的了解，关于标准品浓度的问题有点疑问，请教一下：
1、“内标物的加入量应与欲测组分接近”，这句话的意思是不是我对不同含量的欲测组分，我要配置不同浓度的内标吗？最近尝试用原有标准品测试的，因为浓度差了5倍，回收率只有60%多，不知道是不是因为浓度差引起的。
2、内标标准曲线法里，需要同一浓度标准品不同浓度纯样品，那这里标准品的浓度选择可以任意选择吗？还是选择中值比较好，如果用了这种方法，那我测试样品的时候，标准品的进样浓度还有必要和欲测组分接近吗？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2022/05/01
1、内标的加入量与待测组分接近，这个接近说的很笼统，就我们平常测试而言，一般内标的浓度都设置在校正曲线范围内，接近校正曲线中间点浓度值，然后测试样品浓度一般也落在曲线内，如果超出曲线则将样品稀释，将稀释后的结果尽可能落在曲线中间点附近。其实这种操作方式也体现了“内标物的加入量应与欲测组分接近”。但是如果对于多组分而言，比如一个内标对应多个化合物浓度，不同化合物浓度数量级又不一样，这种情况配置不同浓度内标进行分析就显得很麻烦，操作起来不太现实，所以还是对样品进行稀释来的更好操作一点

2.、如果楼主对样品浓度已知，那就将标准品浓度向样品浓度靠拢，如果样品浓度未知，那还是将样品测试浓度向校正曲线范围靠拢
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2022/5/1 10:19:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、内标的加入量与待测组分接近，这个接近说的很笼统，就我们平常测试而言，一般内标的浓度都设置在校正曲线范围内，接近校正曲线中间点浓度值，然后测试样品浓度一般也落在曲线内，如果超出曲线则将样品稀释，将稀释后的结果尽可能落在曲线中间点附近。其实这种操作方式也体现了“内标物的加入量应与欲测组分接近”。但是如果对于多组分而言，比如一个内标对应多个化合物浓度，不同化合物浓度数量级又不一样，这种情况配置不同浓度内标进行分析就显得很麻烦，操作起来不太现实，所以还是对样品进行稀释来的更好操作一点

2.、如果楼主对样品浓度已知，那就将标准品浓度向样品浓度靠拢，如果样品浓度未知，那还是将样品测试浓度向校正曲线范围靠拢
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/5/1 17:12:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.内标物首先是样品中不应有这种物质，其次，它必须和样品互溶，它的峰形应对称、峰位应独立，并且与待测组分的峰位接近。内标物的加入量一般与待测组分的质量相近。内标物应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质（如化学结构，极性，挥发度及在溶剂中的溶解度等）色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一种同系物。
2.标准品浓度不是任意选择 ，若测试方法有要去，可以参考测试方法建立曲线不同浓度，若没有可以已经测试样品浓度去建立梯度浓度范围，若被测组分浓度超过曲线浓度最高点可以稀释在曲线浓度范围内。
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yifan1117
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2022/5/1 22:06:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以绘制标准曲线。
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valorb
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2022/5/1 22:19:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原标准液的浓度是否准确可靠？
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zyl3367898
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2022/5/1 22:26:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标法里内标物是同一浓度。
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张鑫
v3095449
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2022/5/2 6:49:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.内标法测试选择内标为与目标物性质相似的物质，最好选择目标物的同位素，这样就变成同位素稀释质谱法，为基准方法。溯源性最好。
2.内标法一般均是先测试平均相对响应因子。配置目标化合物5个浓度梯度点，加相同浓度内标。上机测试，根据目标化合物和内标响应比 和 目标化合物和内标浓度比计算相对响应因子，根据5个浓度点计算平均相对响应因子。
3.样品测试时加入内标物质(可以与标曲加入内标浓度相同，也可以不同)上次测试。根据得到的样品和内标的响应比，内标浓度，以及平均相对响应因子，就可以计算出样品浓度。
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Insm_f6feb015
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2022/5/2 12:24:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习
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xiaoheihei
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2022/5/2 17:44:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、“内标物的加入量应与欲测组分接近”，这句话的意思是不是我对不同含量的欲测组分，我要配置不同浓度的内标吗？最近尝试用原有标准品测试的，因为浓度差了5倍，回收率只有60%多，不知道是不是因为浓度差引起的。
一般情况下，待测浓度大致知道就可以，内标物加入浓度与待测物浓度接近就行，不用配多种浓度的内标物。由条件的话，可以采用内标工作曲线法。回收率不一定和你内标物浓度有关，可能是预处理造成的，需要实验来证明。

2、内标标准曲线法里，需要同一浓度标准品不同浓度纯样品，那这里标准品的浓度选择可以任意选择吗？还是选择中值比较好，如果用了这种方法，那我测试样品的时候，标准品的进样浓度还有必要和欲测组分接近吗？
内标标准曲线法，一般是固定你的内标物浓度，一系列待测组分梯度浓度，以待测物面积与内标物面积比值为纵坐标，横坐标就是你的待测物与内标物浓度比值。内标物一般浓度取你待测物浓度范围的中间值就可以，待测物浓度从接近0到合适最大值就可以的。这是一般的规律，没有官方规定的国际或者国内标准。


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gongdw
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2022/5/3 4:58:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习。
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安平
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2022/5/3 11:02:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般情况下，标准品中内标物质浓度需要接近待测样品。多个标准品中，内标物质浓度一般不变化。


标准品中目标物质（待测物质）的浓度范围，应该囊括待测样品中目标物质的浓度范围。

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