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主题：【分享】ICP测试元素，如何消除高盐基质对强度的影响

浏览0 回复18 电梯直达
omjia
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发表于：2022/05/17 15:30:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前几天看到一个求助帖：ICP-MS内标回收率低https://bbs.instrument.com.cn/topic/8027839
楼主分析一个高盐样品，内标回收率很低，只有30%左右；但在稀释十倍后，内标回收率升至70%左右。
根据经验，这应该是因为样品溶液中的盐分导致的基质效应，盐分会使样品的吸光强度变低。因为标准曲线还是用正常的酸溶液配置，所以样品的检测结果会变低。
解决方式有以下三种：
一，如果盐分是前处理液导致的，比如含盐的提取液，那么用此提取液配置标准曲线，而不是通常用的低浓度硝酸。
二，如果盐分是样品本身代入的，那么就需要知道大体含量，模拟样品盐度的溶液配制标准曲线。
这两种做法，对ICP来说属于高盐的环境，需要考虑配备高盐系统，不然盐分容易堆积，影响设备。
三，稀释，将样品中的盐分通过稀释而降低影响。当然这样的操作对高含量的样品还可以，低含量会影响定量限。
大家还有其他解决方案，欢迎讨论~~
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生活所迫
yzhlai
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2022/5/17 21:07:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基体匹配是很理想，但样品种类复杂、量多时做得来吗？
很多时候基体匹配处于“理论”层面，或文献层面，样品种类、数量多时，可操作性并不强。
通常是为了做好个别复杂基体而特意做了很多工作，消耗很多时间、物力，往往是出现在文献、特别的报告里面。
就像平时测各种考核样、能力验证样品，为了1-2个样品，配套一堆的质控样。实际工作中能花那么多时间、物力去针对实际样品？有那么多时间、精力？
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2022/5/18 21:56:08 Last edit by yzhlai
zyl3367898
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2022/5/17 22:31:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基质配标是理想，但如果样品太多，工作量太大。
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绿树之林
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2022/5/18 8:49:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只能说现实是存在这个问题，但是正常角度是消除干扰，而不是从质控入手，毕竟质控是不考虑这个的。
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omjia
liqunqueen
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2022/5/18 8:52:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于偶尔会遇到的情况时，基质匹配确实会影响分析速度，但如果不想牺牲准确度只能退而求其次。
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omjia
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2022/5/18 8:54:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生活所迫(yzhlai) 发表:
基体匹配是很理想，但样品种类复杂、量多时做得来吗？
很多时候基体匹配处于“理论”层面，或文献层面，实用性并不强。
通常是为了做好个别复杂基体而特意做了很多工作，消耗很多时间、物力，往往是出现在文献、特别的报告里面。
就像平时测各种考核样、能力验证样品，为了1-2个样品，配套一堆的质控样。实际工作中能花那么多时间去针对实际样品？有那么多时间、精力？
时间长了，对于样品情况有了解，可以有的放矢。如果是经常分析，可以常备高盐含量的标准品。
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omjia
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2022/5/18 8:55:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:
只能说现实是存在这个问题，但是正常角度是消除干扰，而不是从质控入手，毕竟质控是不考虑这个的。
高盐体系如何消除干扰呢？大量的稀释毕竟会影响低含量样品的检测结果。
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生活所迫
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2022/5/18 9:25:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 omjia(liqunqueen) 发表:
时间长了，对于样品情况有了解，可以有的放矢。如果是经常分析，可以常备高盐含量的标准品。
对于了解的任务，往往是政府派的工作，而且是知道样品对应点位的，说白了就是公家单位，
对于第三方或样品经过二次转码的（现在的地表水采测分离样品），完全不知道点位信息，
至于标准曲线溶液，也就适合ICP-OES可以较长时间保存，ICP-MS就不行了。
而且经常会出现一批次样品（或攒了几天的样品），样品之间的信息差别大，啥盐度的都有，工业废水也有（处理前、处理后、外排口都有），怎么去兼顾这么多的类型？
我们就是这样，地表水有3、4、5和劣5类，同期有时会收到工业废水等等；到监督性监测时，污水处理厂、各种工业等各个处理阶段的都有。
忙的第三方估计更麻烦，正常检测都忙死了
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omjia
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2022/5/18 10:40:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生活所迫(yzhlai) 发表:
对于了解的任务，往往是政府派的工作，而且是知道样品对应点位的，说白了就是公家单位，
对于第三方或样品经过二次转码的（现在的地表水采测分离样品），完全不知道点位信息，
至于标准曲线溶液，也就适合ICP-OES可以较长时间保存，ICP-MS就不行了。
而且经常会出现一批次样品（或攒了几天的样品），样品之间的信息差别大，啥盐度的都有，工业废水也有（处理前、处理后、外排口都有），怎么去兼顾这么多的类型？
我们就是这样，地表水有3、4、5和劣5类，同期有时会收到工业废水等等；到监督性监测时，污水处理厂、各种工业等各个处理阶段的都有。
忙的第三方估计更麻烦，正常检测都忙死了
原来水质样品是经常遇到这种情况，如果不做加标回收，恐怕很难发现高盐带来的准确度影响。
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生活所迫
yzhlai
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2022/5/18 21:53:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 omjia(liqunqueen) 发表:
原来水质样品是经常遇到这种情况，如果不做加标回收，恐怕很难发现高盐带来的准确度影响。
嗯，如果是ICP-OES，真的容易出现某些样品的准确度欠佳问题，因为大家选择做质控的样品，往往主观选择外观看起来比较干净的样品，估计都不会选处理前等复杂基体样品，理想化的就是每个样品测加标。
ICP-MS，因为在线加内标，从内标回收率可以发现很多问题。
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小小菜鸟要自强
v3056172
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2022/5/19 8:42:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生活所迫(yzhlai) 发表:
嗯，如果是ICP-OES，真的容易出现某些样品的准确度欠佳问题，因为大家选择做质控的样品，往往主观选择外观看起来比较干净的样品，估计都不会选处理前等复杂基体样品，理想化的就是每个样品测加标。
ICP-MS，因为在线加内标，从内标回收率可以发现很多问题。
这类情况你们都是根据内标矫正后的结果直接出吗？
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