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液相色谱（LC）
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主题：【悬赏帖】液相色谱峰

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Ins_1f91e993
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发表于：2022/06/30 17:45:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 未解决
液相色谱出峰问题：流动相为乙腈：甲醇：纯水
我们在测样品时发现保留时间在七分钟一直有一个峰，走空白也有这个峰，同样的色谱条件，我们去QC拿了一个样品回来检测，发现七分钟这个峰没有了，但是我们其他样品检测时都有这个峰，怎么判断这个峰是不是属于空白峰呢？如果是空白峰为什么检测别人配制的样品就没有呢？
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Ins_830dae12
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2022/6/30 18:31:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走个空针嘛，空针没有就排除仪器流动相色谱柱检测器等问题，可能是样品配制过程被污染了，之前我也遇到过类似情况，最后发现是样品过滤时滤头带来的干扰。
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2022/6/30 18:59:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_830dae12(Ins_830dae12) 发表:走个空针嘛，空针没有就排除仪器流动相色谱柱检测器等问题，可能是样品配制过程被污染了，之前我也遇到过类似情况，最后发现是样品过滤时滤头带来的干扰。
我刚刚没有用滤膜直接进样一针空白发现七分钟没有那个峰了，这样应该也可以判断出是滤膜的问题了嘛
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Insm_08182e24
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2022/6/30 23:40:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不是同一根色谱柱也要排除一下是不是色谱柱带来的干扰
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2022/6/30 23:56:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_08182e24(Insm_08182e24) 发表:如果不是同一根色谱柱也要排除一下是不是色谱柱带来的干扰
所有条件都是一样的，只是这个样品是别的实验室配的，但是现在查出来是滤膜的问题
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安平
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2022/7/1 13:39:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做的空白，是如果操作的？

不进样任何样品，直接启动梯度洗脱，如果色谱数据中存在鬼峰，那么建议考虑一下是否流动相以及与流动相有关的容器、管路等是否污染。

建议处理或者更换。
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Ins_1f91e993
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2022/7/5 12:48:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:楼主做的空白，是如果操作的？不进样任何样品，直接启动梯度洗脱，如果色谱数据中存在鬼峰，那么建议考虑一下是否流动相以及与流动相有关的容器、管路等是否污染。建议处理或者更换。
我是直接进了一阵稀释样品用的溶剂，没有过膜直接进样，然后发现没有那个鬼峰出现（后面才知道溶剂峰跟空白峰不一样），然后我就初步确定是过滤样品时用的膜引起的了，后面高速离心进样都没有那个峰了
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有水有渝
xky0230699
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2022/7/12 14:25:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
QC拿了一个样品回来检测，发现七分钟这个峰没有了，其他与空白都有，这个也太奇怪了，QC那个样品用的溶剂也是完全一样的吗？检查一下所用的色谱试剂有没有问题
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安平
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2022/7/13 9:35:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_1f91e993(Ins_1f91e993) 发表:
我是直接进了一阵稀释样品用的溶剂，没有过膜直接进样，然后发现没有那个鬼峰出现（后面才知道溶剂峰跟空白峰不一样），然后我就初步确定是过滤样品时用的膜引起的了，后面高速离心进样都没有那个峰了
那就确认为样品处理问题
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Ins_1f91e993
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2022/7/13 22:57:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:QC拿了一个样品回来检测，发现七分钟这个峰没有了，其他与空白都有，这个也太奇怪了，QC那个样品用的溶剂也是完全一样的吗？检查一下所用的色谱试剂有没有问题
确认了没有问题啦，已经解决啦
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