主题:【求助】一个关于液相色谱的问题

浏览0 回复11 电梯直达
yukepotato
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刚刚脑子里突然闪出一个问题,把自己给问蒙了。大家来帮下忙!
我们在用用UV-VIS检测时,为了得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长,来对样品进行测试。我的问题就是:我们选的这个波长是针对样品在该波长下有最大响应的,那对于杂质呢?一定也是在这波长下是最大响应?这样做了,有意义么?

请大家来帮帮我,谢谢!

总之,谢谢大家的帮助。
这个问题已经解决了
针对于一份成品需要多种手段对其分析,比如,滴定,红外,GC,LC等等,就是因为其中的任一种方法不能很好的分析样品!
所以才综合多种发放对其进行检测!
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小丶风
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待测物肯定是要在最大吸收波长处检测的,至于你说的杂质,如果你确定它是杂质的话,想办法把它分离出去
而且如果有杂质的话,峰形肯定不好,这就需要自己通过调谐流动相什么的去排除了
yukepotato
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原文由 小丶风(yujianlin) 发表:
待测物肯定是要在最大吸收波长处检测的,至于你说的杂质,如果你确定它是杂质的话,想办法把它分离出去
而且如果有杂质的话,峰形肯定不好,这就需要自己通过调谐流动相什么的去排除了


不是的啊,我们平常不是用LC来测样品含量的么,不就是配个样,放仪器上走么。
我也是刚刚猛然想到的,自己一时被闷了
jixf_1114
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面积归一化法嘛,这个大概齐看看吧,肯定不准确的,还有很多杂志是没有吸收的呢
guoke121
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定量一个化合物中的某个成分的含量一般都用外标法或内标法,一般都不会用面积归一法,因为化合物中各个成分的吸收系数不一样,用面积归一法只是大致了解一下化合物的纯度,一般做有机合成的用。而且如果懂分析的客户都会要三个波长下的纯度。如:210nm、254nm、280nm。
老多_小多
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不一定是最大吸收,好比四环素族,它的最大吸收不是350nm,而是268左右,但是268nm杂质吸收很大,350nm杂质无吸收,所以标准才用350nm
yukepotato
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原文由 guoke121(guoke121) 发表:
定量一个化合物中的某个成分的含量一般都用外标法或内标法,一般都不会用面积归一法,因为化合物中各个成分的吸收系数不一样,用面积归一法只是大致了解一下化合物的纯度,一般做有机合成的用。而且如果懂分析的客户都会要三个波长下的纯度。如:210nm、254nm、280nm。


是的啊,我是用外标算的含量,但是杂质也是在这个波长下一起测出来的啊。算杂质是面积归一法,有的时候会告知用面积归一法含量再乘一个响应因子
yukepotato
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原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
不一定是最大吸收,好比四环素族,它的最大吸收不是350nm,而是268左右,但是268nm杂质吸收很大,350nm杂质无吸收,所以标准才用350nm


那照这么说,杂质跟含量要分开做?
海边
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原文由 yukepotato(yukepotato) 发表:
刚刚脑子里突然闪出一个问题,把自己给问蒙了。大家来帮下忙!
我们在用用UV-VIS检测时,为了得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长,来对样品进行测试。我的问题就是:我们选的这个波长是针对样品在该波长下有最大响应的,那对于杂质呢?一定也是在这波长下是最大响应?这样做了,有意义么?

请大家来帮帮我,谢谢!

这个要看用在哪里了。
我不知道楼主是不是生产单位的,如果是生产单位的话,我觉得可以这样来做。
如果再生产中间控制阶段,建议以相关物质为主导,采用相关物质最敏感的波长来检定,这样得到的数据能更好的指导生产。而如果是最终产品的话,故国只关心主成分含量的话,应该选择被测物质的最大吸收波长,如果是两个都要数据的话,就要综合考虑了,也许是被测物的波长也许是杂志的波长也有可能是其它波长。
yukepotato
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原文由 yxm0411(yxm0411) 发表:
原文由 yukepotato(yukepotato) 发表:
刚刚脑子里突然闪出一个问题,把自己给问蒙了。大家来帮下忙!
我们在用用UV-VIS检测时,为了得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长,来对样品进行测试。我的问题就是:我们选的这个波长是针对样品在该波长下有最大响应的,那对于杂质呢?一定也是在这波长下是最大响应?这样做了,有意义么?

请大家来帮帮我,谢谢!

这个要看用在哪里了。
我不知道楼主是不是生产单位的,如果是生产单位的话,我觉得可以这样来做。
如果再生产中间控制阶段,建议以相关物质为主导,采用相关物质最敏感的波长来检定,这样得到的数据能更好的指导生产。而如果是最终产品的话,故国只关心主成分含量的话,应该选择被测物质的最大吸收波长,如果是两个都要数据的话,就要综合考虑了,也许是被测物的波长也许是杂志的波长也有可能是其它波长。


首先谢谢您的帮助
您的意思是说,在做成品时,选择的波长应该综合主成分跟杂质两者考虑?
这个怎么看啊。杂志是未知的啊!
有水有渝
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综合考虑,含量检测时就选择对主成分有利的波长,杂质检测时就考虑均匀(自身对照法,归一法时),所有含量检测波长与杂质检测波长不一样是很正常的,杂质波长的选择,还要看相对校正因子。
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