回收率低原因分析:
①目标物在填料上保留不足
判断方法:空白溶剂加标,回收上样液和淋洗液,若实际检测浓度超过含量的5%,说明保留不足。
可能原因 对策
SPE柱选择不合适 选择更强保留的SPE柱
样品上样液或淋洗液的洗脱强度过强 降低样品上样液或者淋洗液的洗脱强度
上样体积/浓度过高,导致过载发生 减少上样浓度或者增加填料量
操作过程中,小柱发生“干涸”现象 重新进行活化/平衡,保证小柱在淋洗结束前不能发生“干涸”现象
②目标洗脱不完全
判断方法:空白溶剂加标,回收上样液和淋洗液,没有检出目标物;但回收洗脱液,回收率也不高。
可能原因 对策
小柱保留太强 选择保留稍弱的SPE柱
洗脱能力太强 增强洗脱强度
洗脱体积太小 增强洗脱体积
③其他原因
判断方法:空白溶剂加标,回收上样液,淋洗液没有检出目标物;回收洗脱液,回收率正常。
可能原因 对策
预处理的提取不足 改变提取溶剂
目标物质不稳定,挥发或者分解 改变提取和转移方式,减少加热温度,受PH影响较大的化合物可加入缓冲盐调节PH等
预处理过程复杂 简化预处理过程
目标物与杂质结合 换适当的方法除杂质
杂质干扰效应太强 改变前处理方法或与基质加标物质进行对比
杂质过多,超出小柱最高保留 改变预处理方法,减少上样量或增加小柱填料量