乳粉维生素D正向净化标样不出峰标样重新配了流动相也重新配了样品有峰但是也比原来小了柱子我也换试了还是标样不出峰最近测维生素D老是很低找不到问题原因标样就是10微克/ml的D3 甲醇定容的取1ml吹干用10ml正己烷定容流动相是正己烷：环己烷/异丙醇=1:1:/0.8%和国标一样以前没问题最近不知道怎么了大家帮忙分析分析

推荐答案：Insp_cce29268回复于2022/07/03

问题已经解决了就是把柱子卸下来用异丙醇冲洗了然后又走的纯水冲洗的然后又异丙醇冲洗的最后又走流动相回来了在进样就好了样品含量也正常了谢谢你的回答老师我在问一下就是我现在用的是正向系统走维生素D的净化收集流动相是正己烷：环己烷/异丙醇=1:1/0.8 这个正常走完样品后具体应该怎么冲洗柱子用什么冲洗原来一直用反向系统正向的没怎么用过所以不知道怎么冲洗柱子和系统谢谢了

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2022/7/2 18:39:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看看进样器有没有问题，多洗一下针。

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wuyuzegang

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2022/7/3 11:04:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换个其他物质的标准品试试如果出峰，说明仪器没问题，如不出峰，说明是仪器的问题，再去详细排查。

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Insp_cce29268

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2022/7/3 12:54:52 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
换个其他物质的标准品试试如果出峰，说明仪器没问题，如不出峰，说明是仪器的问题，再去详细排查。

今天又进了几针标样只有一针出峰了还是原来的流动相和标样然后排查了进样器测试进样量够不够进样量用秤称量过了进样量够没问题流速也测了正常暂时还找不到原因一会在进几针看看怎么样

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wuyuzegang

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2022/7/3 13:08:05 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insp_cce29268(Insp_cce29268) 发表: 今天又进了几针标样只有一针出峰了还是原来的流动相和标样然后排查了进样器测试进样量够不够进样量用秤称量过了进样量够没问题流速也测了正常暂时还找不到原因一会在进几针看看怎么样

进样针有没有问题啊

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Insp_cce29268

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2022/7/3 15:47:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
进样针有没有问题啊

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Insm_118f144e

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2022/7/3 16:59:41 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进来学习了

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wuyuzegang

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2022/7/3 17:07:37 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insp_cce29268(Insp_cce29268) 发表:
问题已经解决了就是把柱子卸下来用异丙醇冲洗了然后又走的纯水冲洗的然后又异丙醇冲洗的最后又走流动相回来了在进样就好了样品含量也正常了谢谢你的回答老师我在问一下就是我现在用的是正向系统走维生素D的净化收集流动相是正己烷：环己烷/异丙醇=1:1/0.8 这个正常走完样品后具体应该怎么冲洗柱子用什么冲洗原来一直用反向系统正向的没怎么用过所以不知道怎么冲洗柱子和系统谢谢了

直接用正已烷冲洗就行，柱子也保存在正己烷中。柱子说明书上都有冲洗的说明，可以按说明来。

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