主题:GCMS顶空进样后半段时间出现大量含硅高峰

浏览0 回复10 电梯直达
Ins_614433fb
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前面的峰出的很好,后面出现大量的含硅物质,是样品中有水导致的柱流失还是仪器自身的柱流失?该怎么解决,有大神可以指导一下嘛?
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symmacros
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是液体进样还是什么方式进样?什么类样品?
液体自动进样,二氯甲烷淋洗的顶空吸附的植物挥发物,非常感谢!
yxwang1990
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二氯甲烷会溶解硅橡胶的瓶盖子,尤其是质量差一些的,会有这样的峰,基本上都是瓶盖子或者隔垫里面的,建议用官方的瓶垫子
安平
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楼主详细说说具体的分析条件为好,详细说说具体的样品的情况为好。

如果运行系统的程序升温空白,是否存在此类的鬼峰?如果有,可能与进样口污染或载气不良有关。


如果程序升温空白正常,那么与样品有关。

考虑样品本身和容器,溶剂,处理方法。
symmacros
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原文由 Ins_614433fb(Ins_614433fb) 发表:
液体自动进样,二氯甲烷淋洗的顶空吸附的植物挥发物,非常感谢!
请问什么顶空吸附剂?怎样顶空吸附?吸附剂使用前老化过吗?
Ins_614433fb
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原文由yxwang1990(v3027539)发表:二氯甲烷会溶解硅橡胶的瓶盖子,尤其是质量差一些的,会有这样的峰,基本上都是瓶盖子或者隔垫里面的,建议用官方的瓶垫子
好的,谢谢,谢谢,我后面注意
Ins_614433fb
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原文由安平(byron1111)发表:楼主详细说说具体的分析条件为好,详细说说具体的样品的情况为好。

如果运行系统的程序升温空白,是否存在此类的鬼峰?如果有,可能与进样口污染或载气不良有关。


如果程序升温空白正常,那么与样品有关。

考虑样品本身和容器,溶剂,处理方法。
昨天试了一下空白正己烷,发现还有这些物质出现,而且丰度都在一百三十万,换了垫片和烤了柱子,还是会有
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原文由symmacros(jimzhu)发表:
原文由 Ins_614433fb(Ins_614433fb) 发表:
液体自动进样,二氯甲烷淋洗的顶空吸附的植物挥发物,非常感谢!
请问什么顶空吸附剂?怎样顶空吸附?吸附剂使用前老化过吗?
吸附剂用的是porapak Q,吸附剂使用之前是活化过的
安平
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原文由 Ins_614433fb(Ins_614433fb) 发表:
昨天试了一下空白正己烷,发现还有这些物质出现,而且丰度都在一百三十万,换了垫片和烤了柱子,还是会有

那么可以基本排除鬼峰来自样品。

再确认一下溶剂为好,更换不同溶剂,是否鬼峰有所变化?
安平
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最好再排除一下与溶剂有关的容器或者接触过得其他耗材。

可能与色谱柱有关。


建议楼主详细描述具体的分析条件
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