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在使用岛津GC-2010Plus 配合岛津顶空HS-20测定水中苯系物时发现,
气相仪器面板显示的实际分流比与设定的分流比不符,仪器也能稳定并且正常进样。色谱条件如图:其中吹扫流量设置为3.0ml但在工作站右侧控制这里设定为off,因为工程师建议顶空就把吹扫流量关闭。
气相仪器面板上的流量如下,发现分流比设置为3显示为3.9:
试着改变分流比为5,10,30再看看面板:
分流比设置为5,10,30时面板显示的实际分流比为5.9,10.9,30.9。
气相仪器面板显示的实际分流比总是比设定的分流比大0.9而且都能稳定。
HS-20没有隔垫,吹扫流量是并联到分流管路了。分流比设定为3,吹扫流量设定为3.0ml并且在工作站右侧控制设定为off时:
总流量=柱流量+吹扫流量+分流流量
总流量=17.0ml/min , 柱流量=3.5ml/min 吹扫流量设为为off就是0ml/min ,那么分流流量是17.0-3.5=13.5ml/min 实际分流比为13.5/3.5=3.9
多出来的分流流量=(3.9-3)×3.5= 3ml/min 这正是吹扫流量,因为吹扫流量并联入分流流量导致实际分流比比设定的分流比大。
验证:吹扫流量3 ml/min÷柱流量3.5ml/min=0.9 这正是增大的分流比,所以不论分流比设多少,面板显示的实际分流比总比设定值大0.9。
为了验证想法新建一个方法吹扫流量设为0 ml/min,分流比直接设定为3.9,其他条件不变做水中邻二甲苯对比实验:
吹扫流量设定为3.0ml并且在工作站右侧控制设定为off时 平行样邻二甲苯峰面积为2398680,2336374 平均2367527
吹扫流量设为0 ml/min,分流比直接设定为3.9 平行样邻二甲苯峰面积为 2343266,2276368 平均2309817
这两组数据一致。
总结:岛津顶空HS-20吹扫流量的设置会影响分流比,设置了吹扫流量并且在工作站右侧控制设定为off时,设置的分流比将产生偏差(本例柱流量比较大,如果柱流量小偏差就更大),建议将吹扫流量设置为0 ml/min。