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气相色谱（GC）
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主题：【求助】岛津气相基线噪声越来越大？？？

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zhuye1226
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发表于：2013/11/12 09:15:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用岛津气相GC-2010 Plus 气相色谱仪，发现基线噪声越走越大，柱子流失越来越严重，影响较小的色谱峰的判断。而且此种现象不止出现一次，之前有新色谱柱也是如此，使用不到两个月，基线噪声就越测越大，仪器条件：柱温80保持4min，15℃/min升温到180℃保持10min，进样器260℃，检测器260℃。下图1为：黑色--红色--蓝色，流失逐渐增大:；图二，偶尔会出现电信号峰，再此求助各位老师，帮忙查找原因！不胜感激！

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2013/11/12 10:26:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
黑-红-蓝，基线的走向是趋于平稳的
从气体开始排除，看纯度，看脱氧脱水管
然后是进样口是否被污染，检查隔垫，衬管
最后看色谱柱,接进样口端是不是该切掉
再老化色谱柱
两个月就这样，样品是不是太脏了
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wazcq
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2013/11/12 10:40:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
斜率测试为多少？
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zhuye1226
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2013/11/12 11:07:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 oranbp(oranbp) 发表:
黑-红-蓝，基线的走向是趋于平稳的
从气体开始排除，看纯度，看脱氧脱水管
然后是进样口是否被污染，检查隔垫，衬管
最后看色谱柱,接进样口端是不是该切掉
再老化色谱柱
两个月就这样，样品是不是太脏了


谢谢，更换了进样垫，也清洗了衬管，样品是比较干净的，因为此种色谱柱在其他仪器上测试该类型的样品可以使用1-2年，柱头切了5cm左右，但还没有找到原因。我们的气体纯度是99.995%，也不知道是不是气体原因。
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2013/11/12 11:45:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
斜率测试为多少？


斜率一万二三
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2013/11/12 11:45:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
斜率测试为多少？


斜率一万二三
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wazcq
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2013/11/12 12:23:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有可能是检测器脏了 要清洗！
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valorb
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2013/11/12 15:21:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主还是先检查气源、再检查仪器的进样口和检测器，有必要的话老化色谱柱，最后要注意样品的预处理。
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2013/11/12 17:09:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
还有可能是检测器脏了 要清洗！


断开色谱柱，测试了检测器斜率，只有八百
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zhuye1226
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2013/11/12 17:22:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 valorb(654456) 发表:
楼主还是先检查气源、再检查仪器的进样口和检测器，有必要的话老化色谱柱，最后要注意样品的预处理。


进样口检查了，更换了新配件，噪声还是两万多。请问一下，如果瓶装空气没有另外加装分子筛，是不是会造成基线噪声增大？？
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安平
byron1111
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2013/11/12 20:26:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么样品，是否来自样品？


    检测器封闭后点火如果基线良好，还是重点怀疑色谱柱吧。
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