主题：【第十五届原创】气相色谱仪流量控制原理与维护 —— 压力控制模式与流量控制模式

浏览0 回复2 电梯直达

安平

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

红小豆发表于：2022/11/09 17:41:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

气相色谱仪流量控制原理与维护 —— 压力控制模式与流量控制模式

概述

气相色谱系统的载气和辅助气体所采用的流量控制方式主要分为压力控制和流量控制模式（线速度控制模式可以认为是一种特殊的流量控制模式，线速度本质上与色谱柱流量相同），在色谱分析系统的具体应用场合中各自有其优势，下文对两种控制方式的特点予以说明。

简介

恒压力控制模式

压力控制模式或称之为恒压控制模式，即在整个分析过程中保持供气压力不变，常用于进样口载气控制，如图1所示。

图1 恒压控制方式的进样口结构

通常情况下，气相色谱系统使用恒压阀或者电子压力传感器用以实现恒压力控制模式，进样口系统采用开环方式进行控制，系统惯性较小。

当色谱工作者进行液体进样时，由于样品受热发生瞬间气化，样品体积迅速增加，可能会影响进样口压力（流量）的稳定；采用气体进样（包括阀进样、热解析进样、顶空进样等进样器）时，由于进样过程中载气流路发生较短时间的阻断，也可能会影响进样口压力（流量）的稳定。可能会干扰色谱图基线，造成色谱分析重复性问题或者产生定量问题。

进样口采用恒压模式控制时，由于进样导致的压力（流量）扰动发生之后，再次恢复原始状态所需的平衡时间较短，并且压力（流量）扰动的程度也比较弱。但是如果进样口发生轻微漏气，由于系统开环控制的原因，进样口不能自动识别轻微漏气问题。此时气相色谱仪系统的分流比将变化，色谱分析灵敏度降低，长期工作下，由于空气的渗入色谱柱可能发生损坏。

即使采用电子流量控制器（可以自动识别程度较严重的进样口漏气），在一定的泄漏程度范围之内，也同样存在此问题。

进样阀导致气路的瞬间阻断

气体进样经常采用六通阀进行，六通阀有带有三个刻槽转子和带有气路通孔的定子组成，以平面型六通阀为例，其结构如图2所示，

图2 六通阀结构

六通阀一般工作于Load和inject两个状态其工作位置，如图3所示。在两个位置下，载气都可以畅通的流过阀系统。

图3 六通阀的工作状态

六通阀的转子旋转60°，完成位置的转换（一般情况下即完成进样），但是需要注意转子旋转需要一定的时间，在转子旋转过程中的某些时间范围内，气路发生阻断现象，如图4所示。例如转子旋转30°时，载气在进样阀之前积累，气路压力升高，当转子旋转到60°之后，较高的压力通过阀通道进入进样口，造成压力扰动。

图4 气路阻断状态

恒流量控制模式

通常情况下，气相色谱系统使用恒流阀阀或者电子压力传感器用以实现恒流量控制模式，进样口系统采用闭环方式进行控制，系统惯性较大，进样口流量结构如图5所示。

图5 恒流方式的进样口结构图

采用恒流量方式控制的进样口（填充柱进样口较为常见），流量控制惯性相对较大，流量调节速度较慢。如果进样口发生微漏问题时，某些情况下（例如采用填充柱的气相色谱分析系统）会导致进样口压力的变化，从而影响色谱峰的保留时间，使得色谱工作者可以及时发现故障并进行处理。

某些型号的气相色谱仪也支持进样口的恒线速度控制方式，该方式可以认为是特殊的流量控制方式——本质上讲线速度和柱流量是相同的概念。但是恒线速度方式，不可以通过机械阀实现，只可以通过电子流量控制器的压力程序来实现。

线速度可以认为是色谱柱平均流速的表示方法，采用线速度控制方式更加容易使分析条件符合范德蒙特方式曲线，容易实现稳定和高效的气相色谱分析，获得较短的分析时间和较高的理论塔板数。使用较宽温度范围程序升温的分析条件时，建议选择恒线速度方式控制进样口流量。

安装有电子流量控制器的气相色谱仪，可以通过计算和调节进样口压力程序的方法，实现进样口的恒压力、恒流量或恒线速度控制。

阀系统控制恒压与恒流的区别

某些复杂的分析场合下，气相色谱仪会安装有较多进样和切换阀，用来实现进样和色谱柱的选择调控。阀系统的重要特点是色谱系统阻尼的时变和瞬变——在色谱分析过程中，色谱系统的阻尼（一般来自色谱柱）会发生随时间的缓慢变化和切换时间点上的阻尼瞬间变化。安装有阀的气相色谱系统，经常会观察到“不稳定”的基线，例如在某个确定的时间点上，会发生确定的基线跳跃、尖刺、负峰等信号。

色谱系统在恒压工作模式下，系统流量在阀切换之后恢复速度较快。但是需要做阻尼匹配，如图6所示。例如某系统中使用图6所示的色谱柱选择阀，阀发生切换动作是，色谱柱C或者阻尼R将会被连接入色谱分析系统，色谱系统的阻尼将发生瞬间的变化。如果色谱柱C和R的阻尼差异较大，那么系统出口的流速变化也会较大，那么最终会导致基线水平的变化，最终影响色谱定量，严重情况下会导致FID检测器熄灭。

阻尼匹配一般使用阻尼柱或阻尼管（细内径管路）或者针型阀，需要实验确认良好的阻尼匹配，最终获得状态良好的基线，同时系统流量恢复的时间也更短。

色谱系统在恒流工作模式下，系统流量在阀切换之后恢复速度较慢，基线扰动的幅度较大，扰动的时间长度较长，但是可以省略阻尼，即图6中的阻尼柱可以用空管路代替，降低色谱系统成本。