主题:【已应助】同一个样,为什么每次测定的面积都不相同

浏览0 回复6 电梯直达
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乙腈做溶剂,测4羟基-3-甲氧基苯甲醛,同一个样,为什么每次测定的面积都不相同?样品中其他杂质峰面积几乎不变。仪器本身的重复性较好,用的也是自动进样器。为什么就它一个变化啊?请教各位大佬
推荐答案:安平回复于2022/12/05
既然其他组分重复性良好,那么色谱系统稳定性没有问题。

需要考虑样品是否不稳定,或者样品受到不明杂质污染。


考虑更换高惰性衬管,老化或者更换色谱柱。  降低进样口温度实验。

使用清洁、惰性良好的样品瓶和进样针。排除进样带来的杂质干扰。

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考察4羟基-3-甲氧基苯甲醛室温下是否稳定,如不稳定自动进样器需低温控制
123
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气相色谱涉及到的因素非常多,保留时间不同的因素有:
1.柱温和气化室温度不稳定
2.载气流速不稳定,可能是漏气
3.进样时推针的速度
峰面积不同的因素有:
1.气化室和检测器温度不稳定
2.氢气和空气流速不稳定
3.进样体积有误差
分析一个菜鸟
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原文由 123(m3149125) 发表:气相色谱涉及到的因素非常多,保留时间不同的因素有:1.柱温和气化室温度不稳定2.载气流速不稳定,可能是漏气3.进样时推针的速度峰面积不同的因素有:1.气化室和检测器温度不稳定2.氢气和空气流速不稳定3.进样体积有误差
不是保留时间,是峰面积
xiaolanzi5
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安平
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既然其他组分重复性良好,那么色谱系统稳定性没有问题。

需要考虑样品是否不稳定,或者样品受到不明杂质污染。


考虑更换高惰性衬管,老化或者更换色谱柱。  降低进样口温度实验。

使用清洁、惰性良好的样品瓶和进样针。排除进样带来的杂质干扰。

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