主题:【求助】请问一下,这个是什么问题?

浏览0 回复15 电梯直达
wanttofly
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产品是反应产物有机物,比较粘,出来的第一针必然是主峰前会出现一个、两个甚至三个峰,第二针就没事,百思不得其解,然后用甲醇稀释后进样,仍然是这样,求教
色谱是安捷伦6820,8.6min是产品,下图是前面出现两个、一个的情况
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xiao-jin
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色谱仪操作条件怎样设定?感觉峰型属于“升舌头”峰的对称性不好,建议改用其他极性色谱柱试试。
安平
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zyl3367898
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niekun0557031
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PAEs
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wanttofly
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原文由 安平(byron1111)发表:    图谱看不清细节。  具体是什么样品?
囹谱没优化,是仅应液,我主要看原料和产物比例,原料没了,8.6分钟产物占比高证明反应条件合适,可以肯定的是高沸点物产物就这一个,但是第一针会出几个,形状一样,第二次就没了,我是两个小时测一次样,现在只能打两次,取后一次的。产品叫双吗啉二乙基醚,纯品没这情况,如果排除色谱问题,我就要从反应机理考虑了
wanttofly
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原文由 xiao-jin(xiao-jin)发表:色谱仪操作条件怎样设定?感觉峰型属于“升舌头”峰的对称性不好,建议改用其他极性色谱柱试试。
用wax桎,因为高沸点物质就一个,其它物质峰形很好,因为实验用的是监控,能说明问题就行,等产品成熟了再考虑优化方法
wanttofly
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原文由 PAEs(v2911392)发表:  残留污染
就是再找为什么会有这污染,第二针就没了
xiao-jin
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雨木霖
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