国标使用GC-FID对二恶烷进行测定,但是实际样品分析过程可能会有干扰。使用
GCMS对二恶烷进 行检测,可以降低检出限,排除基质干扰。
采用标准相关标准
方法/原理/步骤
1实验部分 1.1样品前处理:
称取1g样品于20ml顶空瓶内,加入1g氯化钠和9ml超纯水,压盖后振荡混匀。
1.2仪器条件:
顶空条件:仪器:
AOC-5000顶空进样方式
平衡温度:70℃
平衡时间:30min
进样量:1ml
GCMS条件:
仪器:
GCMS-QP2010 Plus
色谱柱:Rxi-5ms 30m×0.25mm×0.25um
进样口温度:200℃
柱温:35℃(5min)- 5℃/min - 50℃(0min)- 30℃/min - 200℃(5min)
进样方式:分流(5:1)
载气线速度:40cm/sec
离子源:200℃
接口温度:200℃
扫描方式:SIM(m/z 88,58,43)
结果与讨论 二恶烷标样出峰谱图和质谱图
图1二恶烷标准品TIC图
图2二恶烷质谱图
二恶烷标准曲线 配制5、10、50、100、200mg/Kg二恶烷标准溶液系列,按上述顶空条件进样,得到二恶烷标准曲线如下图3所示。
图3二恶烷标准曲线
回收率 添加一定量二恶烷标准品于洗发水空白样品(不含二恶烷)中,添加浓度为20μg/ml。顶空进样后测得浓度为17.40μg/ml,回收率为87%。
图4洗发水空白样品TIC图
图5加标洗发水TIC图
实际洗发水样品检测 取1g市售某品牌洗发水于20mL顶空瓶中,顶空进样,测得该洗发水中二恶烷含量为21.75mg/kg。
图6洗发水样品TIC图