主题：【讨论】多环芳烃分析中，关于“茚并[1,2,3-cd]芘”与“二苯并[a,h]蒽”分离的讨论

版里做多环芳烃的朋友不少，其中“茚并[1,2,3-cd]芘”与“二苯并[a,h]蒽”这两个的分离困难是经常遇到的问题，我前段时间也遇到了类似问题。
最近仔细研究了一下相关资料，发现了一些规律，发出来与大家讨论一下。
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第一，这两个物质用弱极性柱-5ms好分离，一般条件即可，无需特别的优化，茚并[1,2,3-cd]芘”在前，“二苯并[a,h]蒽”在后。所以用-5柱的朋友一般不会遇到这两个分不开的问题。
以下是安捷伦文档给出的谱图，其他厂家的也类似。





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第二，苯并荧蒽b、k、j三个异构体用弱极性柱无法分离，需要换中等极性柱。而中等极性柱上“茚并[1,2,3-cd]芘”和“二苯并[a,h]蒽”这两个物质不好分离，并且温度条件变化会影响出峰顺序。由于多环芳烃专用柱Select PAH、DB-EUPAH都属于中等极性柱，所以很多用多环芳烃专用柱的朋友会遇到这两个分不开的问题。
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第三、关于专用柱的温度设置，我总结的规律是：柱温低、升温慢时，“茚并[1,2,3-cd]芘”在前，“二苯并[a,h]蒽”在后；柱温高、升温快时刚好反过来“二苯并[a,h]蒽”在前，“茚并[1,2,3-cd]芘”在后；柱温和升温速率中等时两个分不开。
以下是安捷伦文档给出的条件和图。
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首先是柱温低、升温慢的条件




38~42分钟局部放大，42号为“茚并[1,2,3-cd]芘”，43号为“二苯并[a,h]蒽”


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然后是柱温高、升温快的条件


11.5~12.5分钟局部放大，14号为“二苯并[a,h]蒽”，15号为“茚并[1,2,3-cd]芘”


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以上对比明显可以看出，慢升温条件、目标物在接近280度柱温条件下流出时可以分离，“茚并[1,2,3-cd]芘”在前、“二苯并[a,h]蒽”在后；快升温条件、目标物在接近350度柱温条件下流出时刚好反过来“二苯并[a,h]蒽”在前，“茚并[1,2,3-cd]芘”在后。
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我查看了以前没能分离的谱图，发现都是在柱温中等、升温速率中等的情况下做的，这两个流出温度都在300~320度附近，也证明前面的猜想。
所以在用专用柱时，设置柱温和升温速率时一定要注意，要么设置高一些、要么设置低一些，中等情况反而不利分离。根据安捷伦的资料和我的实验，比较好的是升温到280度保持一段时间，直到“茚并[1,2,3-cd]芘”和“二苯并[a,h]蒽”两个刚刚流出或者快要流出，然后再升到更高温度，这样就有较好的分离度了。