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主题：【已应助】气质空气水检查一直不合格

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质谱小白
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发表于：2023/02/10 14:09:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位前辈，质谱抽真空，做空气水检查一直没合格，而且每做一次空气水检查，69基峰的丰度就会下降一些，氮氧的比例一直比较高，请问可能是什么原因啊
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/02/10
仪器存在漏气，最近是否有打开过真空腔？如果卸过真空维护过质谱，那需要排查一下原因：1、放空阀是否拧紧；2、色谱柱接质谱端是否松动，石墨垫是否压实；3、真空腔侧板是否盖紧；4、真空腔密封圈上是否有灰尘存在，导致侧板与密封圈之间存在微小的间隙等等
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mitsumi
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2023/2/10 14:21:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氧氮比接近1/4，应该是漏气。检查各个有接口的地方。
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通标小菜鸟
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2023/2/10 15:08:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器存在漏气，最近是否有打开过真空腔？如果卸过真空维护过质谱，那需要排查一下原因：1、放空阀是否拧紧；2、色谱柱接质谱端是否松动，石墨垫是否压实；3、真空腔侧板是否盖紧；4、真空腔密封圈上是否有灰尘存在，导致侧板与密封圈之间存在微小的间隙等等
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Ins_96cbb106
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2023/2/10 15:20:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最明显的就是氮相对69（28/69）的丰度太高了，而且氧相对69（32/69）的丰度也比较高，大致比例约为4：1，符合空气的组成，也就是说系统漏气了。逐一排查一下传输线、进样口以及放空阀和侧板密封性。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2023/2/11 15:23:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计管路有残留氮气，一般常见的漏气的点就几个位置：
质谱端：侧板O圈、放空阀
气相端：色谱柱两端（柱螺母是否拧紧，石墨垫是否破损）、隔垫、衬管O圈、隔垫螺母、黄色卡锁
气路：气瓶总阀、减压阀两端、捕集阱两端、管路入进样口处
建议管路入进样口拧开点，加大分流比吹几分钟然后再拧紧螺母，再调谐看看
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绿树之林
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2023/2/13 11:31:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果仪器范围查不出漏点、可以考虑拉气瓶过来临时接个管子到气质，有个可能是气路漏了。
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