1 填充柱进样口的基本结构
填充柱进样口的结构相对简单,对于填充柱进样口而言,载气一般从进样器的侧面进入内部,在适配器与壳体之间进行预热;然后载气从适配器的顶部进入适配器内部,将样品带入填充柱。
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2 填充柱的基本控制模式
由上图,多数的填充柱进样口只有一路载气进入,然后载气通过色谱柱,最终从检测器流出。常见的填充柱进样口多采用稳压阀+稳流阀的模式进行气体流量控制。简单的示意图如下:
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稳压阀用于稳定和调节输入仪器之后的气体压力;稳压阀后的压力表则显示输入压力的大小,输入压力的大小可以通过稳压阀来调节。一些仪器中稳压阀在出厂前调好,其后不再安装压力表。
稳流阀则用于调节通过色谱柱的载气流量;稳流阀后的压力表则显示色谱柱的柱前压,柱前压的大小可以通过稳流阀来调节。在恒温条件下,柱前压和色谱柱流量是正相关对应;在程序升温条件下,随着色谱柱温度的升高,色谱柱的柱前压升高,但是流量保持不变。
3 简化版的填充柱控制模式
以上连接方式为多数厂家使用的填充柱进样口的流量/压力控制方式。也有一些厂家出于各种各样的原因采用其他模式来进行流量/压力控制,常见的有两种:
3.1 只使用稳压阀的模式
一部分厂家设计的填充柱气路,秉承填充柱只能使用恒温分析的思路,只使用稳压阀来控制流量/压力,这种情况下,在恒温分析时可以保持色谱柱流量不变,在柱箱升温时,柱前压保持不变,色谱柱流量降低。
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该种模式下通过调节稳压阀来控制色谱柱柱前压;需要注意的是,如果仪器中还有其他载气气路(如尾吹气),则需要连接在图示中的稳压阀之前,并且应当在连接处之前具有额外的稳压装置(稳压阀)。
3.2 只使用稳流阀的模式
部分厂家的填充柱进样口的仪器内部气路中只有稳流阀,见下图:
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稳流阀在工作时候,为了保证其流量稳定,需要在其前安装稳压阀。部分厂家采用上图模式的原因在于要求钢瓶采用双级减压阀,用钢瓶的双级减压阀代替仪器本身的稳压阀——本质上还是稳压阀+稳流阀模式。
该种模式可以参见下图气路图:
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4 带隔垫吹扫的填充柱进样口
目前市面上存在带隔垫吹扫的填充柱进样口,其流路仍然是采用稳压阀+稳流阀的模式,主要改变是增加了针型阀来控制隔垫吹扫的流量。
4.1 带隔垫吹扫的填充柱进样口的基本结构
带隔垫吹扫的填充柱进样口的基本结构见下图:
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4.2 带隔垫吹扫的填充柱进样口的气路控制
如下图,在隔垫吹扫出口安装针型阀控制隔垫吹扫流量。
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该种控制模式下:在恒温条件,柱前压保持稳定,柱流量和隔垫吹扫流量不会发生变化;在升温条件,柱前压升高,总流量(经过稳流阀的流量)不变,隔垫吹扫流量会增大,柱流量会有些许的变化。
当然,如果填充柱进样口采用了本文中3.1的模式——柱前压采用稳压阀控制的话,如果在隔垫吹扫出口安装针型阀控制隔垫吹扫流量,那么:在恒温条件,柱前压保持稳定,柱流量和隔垫吹扫流量不会发生变化;在升温条件,柱前压不变,总流量(经过稳压阀的流量)变小,隔垫吹扫流量不变,柱流量会变小。
以上是填充柱进样口的气路控制模式的全部内容。填充柱进样口气路简单,常见的控制模式采用稳压阀+稳流阀的方式,了解控制模式中各个部件的作用,可以熟练地的对填充柱的色谱条件进行调节和设定