主题:【分享】【实战宝典】土壤样品中金属元素的测定能使用碱熔消解方法吗?

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问题描述:

在土壤金属元素测定过程中,能否使用碱熔方法进行消解?

解答:

土壤常量元素 SiO2Fe2O3Al2O3CaOMgOK2ONa2OP2O5TiO2MnO等项目测定需要用碱熔法消解或XRF分析,现行《土壤和沉积物11种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)不含Na2O,操作过程复杂且冗长。

南土所龚华老师的土壤碱熔消解过程:(1)除去杂质:在30 mL的陶瓷坩埚中充满石墨粉,置于900℃马弗炉中灼烧30 min使得瓷坩埚的硅挥发,取出冷却,用整形木棒压一个洞穴。(2)烘干样品:100目的土壤风干样品,在100 ℃~110 ℃烘箱中烘干4 h~6 h,在干燥器中平衡30 min。(3)称取样品:称取经烘干的土壤样品0.1000 g于定量滤纸上,与0.80 g 经研细的偏硼酸锂+硼酸(1+2)混合物均匀搅拌,捏成小团,放入瓷坩埚石墨粉洞穴中。(4)熔融样品:将石墨粉坩埚放入马弗炉,从低温升高到950 ℃,加热20 min后取出,期间打开一次炉门(使空气进入,烧掉滤纸)。(5)超声溶珠:待样品稍冷后(温度不宜过低,否则熔珠不易破裂),用珀金头镊子取出熔珠,趁热投入盛有50 mL4%硝酸的100 mL烧杯中,立即放入到超声波洗槽内超声。(6)转移定容:将溶液过滤、转移到100 mL的容量瓶中中,用4%的硝酸定容,待测。
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