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主题：【已应助】测四溴双酚A波动好大啊，有什么好的方法吗

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Ins_ed2d0eab
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发表于：2023/03/24 13:09:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近开新项目四溴双酚a，按国标GB/T 32889-2016的方法做，做加标回收效果好差啊，是什么原因引起的呢？

按标准上的前处理和仪器设定条件做，做一个加标500mg/kg的空白基体样，基本上一天一个值，最低值到200左右，最高也有800多，好纠结啊，方法确认也没法做。标准曲线也没那么好，总有一两个点跳出线性很大，相关系数0.98左右。
问一下大家，是不是这个物质易分解？还是说衍生不好衍生？
有什么质控样可以做吗？感觉加标挺不靠谱的，本身曲线都建不好。
推荐答案：山路十八弯回复于2023/03/28
如果衍生Ok，标准曲线应该很好做。检查下衍生环节是否出问题，时间温度震动频率等参数。
我们之前用三乙胺做衍生，就超声波提取后衍生，回收率一般在90~110%。
另外，确认下仪器端是否稳定，可以连续进标样看稳定性。
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xiaolanzi5
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2023/3/24 20:09:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱前衍生这种方式的重现性不好。用液质做不需要衍生，也许可以。
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大头1213
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2023/3/27 20:50:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果样品和标液衍生条件一致的话，应该问题不大的，但需要足够的衍生时间。
用GCMS做重复性是不太好，你可以试一下同一个标液多进几针考察重复性，也可以用GCECD做，ECD的重复性会好很多。
质控样现在市面上都有卖了，我们用过RMJ005觉得还行，基本回收率在90%以上
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山路十八弯
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2023/3/28 8:13:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果衍生Ok，标准曲线应该很好做。检查下衍生环节是否出问题，时间温度震动频率等参数。
我们之前用三乙胺做衍生，就超声波提取后衍生，回收率一般在90~110%。
另外，确认下仪器端是否稳定，可以连续进标样看稳定性。
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检测人王大锤
mitsumi
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2023/3/28 10:09:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题就出在衍生，你是怎么操作的
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Ins_ed2d0eab
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2023/3/30 14:36:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大头1213(v2983282) 发表:
如果样品和标液衍生条件一致的话，应该问题不大的，但需要足够的衍生时间。
用GCMS做重复性是不太好，你可以试一下同一个标液多进几针考察重复性，也可以用GCECD做，ECD的重复性会好很多。
质控样现在市面上都有卖了，我们用过RMJ005觉得还行，基本回收率在90%以上
试了一下，GCMS测重复性RSD有6%左右，且响应值有越打越高的趋势；ECD在2%左右，线性也相对好。看来和检测器关系还是很大的
下周试一下测质控样看，才刚下单。
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2023/3/30 14:42:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测人王大锤(mitsumi) 发表:
问题就出在衍生，你是怎么操作的
甲苯超声溶解后，加正己烷沉淀，过滤取0.5ml样液+0.5mgBSTFA衍生剂到进样瓶，涡旋后同时放入恒温箱60度衍生。

也用过甲醇沉淀，甲醇沉淀结果会比正己烷的高。
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2023/3/30 14:45:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 山路十八弯(v2902363) 发表:
如果衍生Ok，标准曲线应该很好做。检查下衍生环节是否出问题，时间温度震动频率等参数。
我们之前用三乙胺做衍生，就超声波提取后衍生，回收率一般在90~110%。
另外，确认下仪器端是否稳定，可以连续进标样看稳定性。
是的。GCMS和GC-ECD做了重复性对比，GCMS的会差一些
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检测人王大锤
mitsumi
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2023/3/31 9:34:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_ed2d0eab(Ins_ed2d0eab) 发表:
甲苯超声溶解后，加正己烷沉淀，过滤取0.5ml样液+0.5mgBSTFA衍生剂到进样瓶，涡旋后同时放入恒温箱60度衍生。

也用过甲醇沉淀，甲醇沉淀结果会比正己烷的高。
我觉得还是衍生的重复性问题，不太像仪器出问题，再确认一下
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Insm_39aa500b
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2024/1/14 17:15:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，最后找到问题了吗，我现在在开发这个方法也遇到了同样的问题，我曲线线性不好
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