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气质联用（GCMS）
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主题：【讨论】衍生化的解释

浏览0 回复13 电梯直达
lanqing
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发表于：2006/12/25 23:16:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能否请各位高手用较准确及简洁的语言解释“衍生化”及“衍生化”的常用试剂。
谢谢！
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2010/2/5 16:59:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以在论坛里搜索一下，相关的帖子很多。
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天天洗碗
binglang1985
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2010/2/5 17:04:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来我以为有衍生化试剂的反应就是衍生反应，就像气质联用检测三聚氰胺，后来慢慢才知道像用GC法做碘也用的是衍生，我也不是很清楚，期待高手解答
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lz_48140007
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2010/2/5 17:56:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生法是指仪器测量的不是你要的目标物，而是经过一系列反应后得到的物质，跟所要的目标物存在一定计量关系
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symmacros
jimzhu
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2010/2/5 22:46:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生化一般是指对某些急性很强，挥发性差，热稳定性不好的物质，进行某种化学处理使转化成相应的挥发性衍生物，以降低其极性，增加挥发性和热稳定性，或者能提高某些检测器的响应，再进行GC或GCMS分析。
该帖子作者被版主 lpr20加 2积分， 2经验，加分理由：正解！
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天天洗碗
binglang1985
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2010/2/6 12:09:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持楼上的解答，谢谢
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极品懒人
yaoguoting
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2010/2/6 16:41:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
衍生化一般是指对某些急性很强，挥发性差，热稳定性不好的物质，进行某种化学处理使转化成相应的挥发性衍生物，以降低其极性，增加挥发性和热稳定性，或者能提高某些检测器的响应，再进行GC或GCMS分析。

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symmacros
jimzhu
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2010/2/6 21:38:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
转帖：
      气相色谱或色质联用适于分离分析有足够挥发性的物质。对极性强、挥发性低、热稳定性差的物质往往不能直接进样分析,如果能将这类物质进行适当的化学处理转化成相应的挥发性衍生物—即通过衍生化反应的定义,就可以扩大气相色谱的测定范围

衍生化定义：
      衍生化技术作为样品处理技术之一，其通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量地转化成另一易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性和（或）定量分析，在色谱或色质联用分析中得到了广泛应用。

衍生化试剂分类：
      进行气相或色质联用衍生化所需的主要衍生化试剂有硅烷化试剂、烷基化试剂(包括酯化试剂)、酰基化试剂等 。
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2010/2/6 22:00:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅烷化适用化合物：
    含羟基、羧基、巯基、氨基及亚氨基的活泼氢化合物,衍生产物是硅醚或硅酯。几乎所有含这些活泼氢的化合物都能与硅烷化试剂发生衍生反应,活性顺序为:醇>酚>羧酸>胺>酰胺。反应通式为：

基团----------------> 生成物
 
-OH  TMS试剂  -OSi(CH3)
  —COOH   TMS试剂  -COOSi(CH3)
—SH   TMS试剂  -SSi(CH3)3
—NH2   TMS试剂  -NHSi(CH3)3
=NH    TMS试剂  NSi(CH3)3
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2010/2/6 22:02:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅烷化试剂：

三甲基硅烷(TMS)：热稳定性好，挥发性强,易于制备,色谱性能好,应用最广。

N-甲基-N-三甲硅基三氟乙酰胺(MSTFA)、N-O-双(三甲硅基)乙酰胺(BSA)、N-O-双(三甲硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)、N-三甲硅基咪唑(TMSIM)：因离去基团能稳定过渡态阴离子,反应性较强。MSTFA衍生物的挥发性最好。TMSIM易与羟基及羧羟基反应,但与脂肪胺不反应,也不能促进烯醇-TMS醚的形成,适于衍生含酮和羟基的化合物。根据试剂的反应性、选择性、挥发性、副产物的形成等因素,BSTFA、MSTFA二种试剂应用最多。一些混合硅烷化试剂如BSTFA、三甲基氯硅烷(TMCS)、TMSIM反应性强,已商品化。

除了广泛使用的三甲硅烷化试剂外,还有其它烷基取代的甲硅烷化试剂。如：二甲硅烷化衍生物(DMS)，特丁基二甲硅烷基(TBDMS)衍生物，N-甲基-N-特丁基二甲硅烷基三氟乙酰胺(MTBSTFA)等。
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2010/2/6 22:03:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
烷基化
    适用化合物：含羧酸、磺酸、酚、烯醇等含酸性-OH和-NH化合物。

烷基化试剂主要由重氮烷烃、烷基卤、季胺盐、醇类、烷基氯甲酸酯等。重氮甲烷应用最为广泛。三甲硅基重氮甲烷是一种在安全性上优于重氮甲烷的试剂,该试剂已被用于多种基质中苯氧基乙酸的快速,高效衍生,GC-MS测定。五氟苯基重氮甲烷用于前列腺素类化合物的衍生,用ECD和GC-NICl-MS（阴离子化学电离质谱）检测,灵敏度高。烷基卤化物主要是低分子量的脂肪卤化物(如CH3-、C2H5-、n-C3H7-、i-C3H7--etc.)、苄基和取代苄基溴化物。其中以五氟苄基溴的应用最多。
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