主题:【第十六届原创】蔬菜中灭蝇胺的日常筛查、阳性定性

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冰箱冻梨
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1、前处理
【提取】称取5.0 g均质后蔬菜样品,分2次加入20 mL 提取液,涡旋提取5 min,8000 rpm离心5 min,合并2次提取液并用乙腈定容至50 mL,混匀,8000 rpm离心10 min(个别离心仍浑浊样品可过滤后再进行下一步)。
【浓缩】准确移取上清液10 mL于100 mL鸡心瓶,加2 mL无水乙醇,40 ℃减压旋蒸至无冷凝液滴流下(此时鸡心瓶中剩余大约1mL多点的液体),加入2 mL 0.1 mol/L盐酸溶液,涡旋混匀,待净化。
【活化】依次用3 mL甲醇、3 mL水活化混合型阳离子交换固相萃取柱(60 mg,3 cc)
【上样】将上述待净化液全部上柱(3 cc规格的刚好能一次全上柱),弃去流出液。
【淋洗】依次用3 mL甲醇、3 mL 0.1 mol/L盐酸水(先润洗鸡心瓶再上柱)、3 mL水、3 mL乙腈淋洗小柱,轻轻吹干一段时间。
【洗脱】用5 mL 5%氨化乙腈分2次上柱洗脱,用直径较大的氮吹管(如10 mL规格)收集全部洗脱液,50 ℃氮吹至近干(严格控制时间15 min内),用乙腈定容至1.0 mL(相当于1 g样品最终定容到1 mL),过0.22 μm尼龙滤膜,上机测定。

注:
提取液:5 mL乙酸+50 mL水,用乙腈定容至500 mL ;
0.1 mol/L盐酸溶液:0.41 mL浓盐酸用水定容至50 mL;

2、液相条件:
仪器:沃特世 ACQUITY UPLC H-Class超高效液相色谱仪

色谱柱:ACQUITY UPLC BEH HILIC Column(1.7 μm,2.1 mm x 100 mm)

进样量:10 μL
柱温:35 ℃
检测器:PDA 215 nm
流动相:0.3 mL/min等度洗脱
(0.096 g乙酸铵加40 mL水溶解,用乙酸调pH至5.0,加水定容到50 mL。取出上述溶液20.0 mL,用乙腈定容至500 mL)

3、定性条件:
遇到阳性可将流动相、色谱柱、样品瓶直接全部平移至质谱进行定性确认,精确定量一般需要基质匹配单点校正或者同位素内标辅助
仪器:Waters UPLC I-Class / Xevo TQ-XS液质联用仪
液相条件:进样量改为1或2 μL,或依据液相测得浓度水平适当稀释后再进样

质谱条件:





4、方法的特异性、检出限、回收率、精密度验证

4.1 特异性:自己种植的黄瓜、菜豆、萝卜的空白基质与基质加标比对

(1)黄瓜



(2)韭菜





(3)菜豆





(4)萝卜



4.2 检出限

向黄瓜阴性样品中添加灭蝇胺标准物质至样品中目标物浓度水平为0.02 mg/kg按标准方法提取后,上机测定。样品中灭蝇胺的信噪比6次平行测定的结果分别为3.5013.7633.4853.7424.0473.871,均>3




4.3 精密度与回收率

向黄瓜阴性样品中添加灭蝇胺标准物质至样品中目标物浓度水平为0.1、0.3、1.0 mg/kg,按标准方法提取后,上机测定。












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zyl3367898
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可以参加原创大赛的。我用GB23200.121方法,水相用纯水加0.02%甲酸加1mMol甲酸铵,流动相用纯甲醇。但出峰不好。如何解决?
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2023/7/28 22:54:21 Last edit by zyl3367898
冰箱冻梨
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
可以参加原创大赛的。我用GB23200.121方法,水相用纯水加0.02%甲酸加1mMol甲酸铵,流动相用纯甲醇。但出峰不好。如何解决?
主要问题可能还是色谱柱不匹配吧?
我不知道你用啥柱子
如果不用亲水型柱子、酰胺基柱子
那就需要配合离子对试剂
否则出峰太早,会很容易受到溶剂效应、基质效应的影响的,干扰定量甚至是定性
zyl3367898
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
这个柱子合适吗?
应该是不行 C18 T3对灭蝇胺的保留估计都不够
出峰都会很靠前
那时候 它出峰伴随着溶剂以及其他一堆没有保留的杂质
极易受到影响
zyl3367898
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我是风儿
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冰箱冻梨
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
没有看到相关谱图啊
这几天太忙了给忘了。。我争取这周补上。。
zyl3367898
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