主题：【第十六届原创】色谱仪故障诊断的注意事项 —— 信号变化特征与故障预判

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红小豆发表于：2023/10/06 21:59:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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色谱仪故障诊断的注意事项 —— 信号变化特征与故障预判

概述

色谱工作者在进行色谱故障诊断时，对于色谱仪输出的温度显示、流量显示、压力显示、检测器输出电平等信号的变化特点需要进行考察，用来判定色谱故障的大致来源，以缩小故障排查范围，以提高维修工作效率。

简介

色谱工作者在进行色谱故障诊断和维修时，对色谱输出信号（例如温度显示、流量显示、压力显示、检测器输出电压信号）的特征进行分析和考察，对提高工作效率将会有较大的帮助。需要考虑这些信号特征包括：信号变化速度、信号数值是否准确、信号变化频率（周期）、信号变化幅度、信号变化方向。

一、信号变化速度。

温度信号：

气相色谱仪的温度信号是不能发生瞬变的，尤其是进样口和检测器温度。由色谱仪的结构可以知道，进样口和检测器一般由具有一定体积的金属块和保温材料组成，在正常工作状态下，它们的温度上升和下降速度比较慢。如果在色谱仪运行时观察到某个色谱部件温度发生了瞬间变化——例如在1s内升高或者降低几十℃——色谱工作者应该作出故障原因预判，色谱系统应该存在硬件故障，温度传感器或者传感器的工作线路出现故障。

压力流量信号：

色谱仪的压力（流量）信号，一般情况下不能发生瞬间变化，仪器运行期间观察到高速的压力（流量）数值变化，一般与硬件故障有关。但是存在真实流量（压力）较快变化的可能性，例如系统流量控制器工作异常。

检测器输出：

检测器输出信号（电压、频率、电流）具有定的变化速度，才可以形成正常的、具有一定宽度和对称性的色谱峰。如果色谱峰或者基线信号中存在变化速度异常高的电信号，一般与电气故障、电气干扰或者检测器内高速运行的固体颗粒杂质有关，如图1所示。

图1 高速信号

二、信号数值是否准确

温度信号：

色谱仪明显错误的温度显示数值，可能与仪器硬件故障有关。例如气相色谱仪开机显示柱温500℃，或者柱温显示与实际真实数值差异较大（例如柱温显示100℃，但实际柱温仅有30℃），常见原因是温度传感器损坏或电路故障。

压力（流量）信号：

色谱仪压力（流量）显示数值与真实值不同，这种故障较为隐蔽，可以通过色谱峰保留时间的异常变化被识别到。目前的气相色谱仪较多采用电子流量控制器，长期工作后可能存在零点漂移、传感器故障或其他电气故障，造成压力（流量）显示数值明显发生偏差，建议采用流量计或者压力计做进一步确认。

三、信号变化的频率（周期）

温度信号：

如果色谱仪的温度显示出现振荡现象，需要考虑温度振荡的周期，一般情况下信号变化的周期较长，例如几十秒或者十几秒，一般与部件的保温状态、温度传感器的特性、色谱仪温度控制系统、电源系统、降温控制单元的故障有关。高频变化的温度信号，与仪器硬件故障有关。

压力（流量）信号：

变化较为缓慢的压力（流量）信号，常见的变换周期为几秒至十几分钟，一般需要首先考虑气源是否存在不稳定现象。如果压力（流量）信号变化频率较快，可能与电子流量控制工作异常、色谱仪内部存在堵塞有关。

检测器信号：

检测器信号直接表征物质由检测器流出速度，一般不可能出现频率极高的电气信号，如果观测到此类信号，一般与系统电气故障有关，与检测器污染或者漏气无关。

外围电气设备干扰造成的信号，有可能存在一定的周期性，例如质量不良的空气（氢气）发生器。

四、信号变化幅度

温度或压力（流量）信号：

正常情况下，温度、压力（或流量）在较短时间内的变化是连续的，不可能存在大范围的温度变化。如果在色谱仪工作过程中出现大范围的温度显示变化，可能与硬件故障有关。

检测器信号：

由污染、泄漏等问题造成的检测器信号幅度变化一般是随机的，即信号大小无明显规律，如果出现信号变化幅度较为固定（很多情况下频率也比较固定），故障原因可能与色谱仪硬件故障或者电气干扰有关。

五、信号变化方向

检测器信号：

一般情况下，污染或者泄漏造成的色谱仪干扰信号，总体是单向的，可以大体视为一系列强度较低且强度不同色谱峰的加和。

如果出现单向的检测器干扰信号，一般情况下与检测器内固体颗粒流出有关，例如来自气源的颗粒、色谱柱的固体脱落物或者检测器内颗粒。

如果出现双向的检测器干扰信号，一般与电气故障有关，例如接地不良、接触不良、电气干扰等。