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主题：【求助】求助!测定有机氯(TOCl)，用燃烧法测不到氯离子！

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发表于：2023/11/25 20:02:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先大概说一下测定方法：先用活性炭柱萃取有机氯，再通过燃烧活性炭将有机卤素转化为相应的卤化氢气体，通到吸收液中，检测吸收液中氯离子浓度。检测一般使用离子色谱，但是测一次大几百，我就先用硝酸银定一下性，结果没有沉淀生成！我测了柱子的回收率大概80%，应该没问题。换了几种吸收液（超纯水、10%NaOH、硼砂溶液）也是没有沉淀，文献中使用的是燃烧炉，我用的管式炉，另外改变气体流量也是没用的。总之我实在找不出哪里出了问题，希望各位大佬能指导一下小弟。附上我参考的文献。
附件：
燃烧裂解-离子色谱法测定工业废水中的可吸附有机卤素_黄芷君.pdf(未验证)
固相萃取离子色谱法测定污水中可吸附有机卤素_印成.pdf(未验证)
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2023/11/27 8:35:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流程也不是很复杂，为什么做不出来呢？要不要测一下吸收液里的TOC？
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2024/1/18 13:33:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
解决了吗？我也是遇到这种问题，无机氯能测出来，总氯测不出来~
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2024/1/23 23:07:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_7cdd9180(Ins_7cdd9180) 发表:解决了吗？我也是遇到这种问题，无机氯能测出来，总氯测不出来~
解决了，我的问题是燃烧管路材质不对，吸附卤素离子，你看看是不是哪里出问题了
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