气相GC进样口隔垫
样品导入色谱柱的关键元件之一进样口隔垫。样品汽化后由载气将样品导入色谱柱进行分离,然后由检测器检出各个组分。隔垫的作用是保持色谱系统处于密封状态,防止空气进入系统。
在
气相色谱分析中,隔垫是最经常更换的零部件,影响隔垫寿命的因素有:
进样针器针头尺寸
样品的性质
进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小
隔垫安装的松紧程度。隔垫长期使用后,针眼会变大、材料老化、常常导致漏气、样品损失、甚至柱效降低、出现鬼峰等现象。
何时需要更换隔垫?
根据日常工作经验
1) 如果通常针头较小的进样器,进样约100次就应该更换进样隔垫,那么更换了大尺寸针头后,不到100次进样就应更换进样隔垫了
2) 如果一般的易挥发样品进样分析,约100次进样需更换进样隔垫,换成分析高沸点、易使橡胶老化的样品时,得提前更换进样隔垫
3) 如果改变分析对象,进样口的温度比通常的设置温度高很多,就得提前更换进样隔垫
4) 有经验的工作者可以凭手感判断是否需要更换进样隔垫
5) 如听到进样口有轻微的咝咝声,堵住进样口处声音消失,甚至伴有柱前压力表读数变小、柱前流量表读数变大的现象,则进样隔垫漏气需要更换
6) 进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度,否则需更换能耐更高温度的进样隔垫。
根据仪器工作时的色谱特征
1) 如果进样隔垫漏气,那么色谱图会出现保留时间、峰高(峰面积)等的色谱特征变化,就必须更换隔垫
2) 如谱图显示与之前的分析结果比较柱效降低或出现鬼峰,而色谱条件正常、样品无误,且进样隔垫长时间未换,可先考虑更换进样隔垫。