原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:谢谢您的回复。我找了一些做回收率的方法:一、在预热到70度的柠檬酸盐缓冲液中加入1ml偶氮标准溶液,然后保温30mins,之后冷却萃取浓缩上机。二、在预热到70度的缓冲液中加入1ml标液再加入3ml连二亚硫酸钠,保温半小时后冷却萃取浓缩上机。三、常温的的缓冲液+连二亚硫酸钠+标液,萃取浓缩上机。我用的是第三种,用于验证萃取和浓缩步骤的回收,用联苯胺标液,回收率稳定在90左右。请问我的方法正确吗,结果处于一个什么水平?
楼主,您先看下带的内控结果如何,内控结果有空白、有证标准样品、平行样和加标回收,如果不合适的话先从实验室内部分析原因,高概率会出现萃取和浓缩步骤,做加标回收验证下准确度
原文由 新手专用小马甲(Ins_a8a683fb) 发表:楼主,应该完全和样品分析一致用第二种。90%回收率应该是可以的
谢谢您的回复。我找了一些做回收率的方法:一、在预热到70度的柠檬酸盐缓冲液中加入1ml偶氮标准溶液,然后保温30mins,之后冷却萃取浓缩上机。二、在预热到70度的缓冲液中加入1ml标液再加入3ml连二亚硫酸钠,保温半小时后冷却萃取浓缩上机。三、常温的的缓冲液+连二亚硫酸钠+标液,萃取浓缩上机。我用的是第三种,用于验证萃取和浓缩步骤的回收,用联苯胺标液,回收率稳定在90左右。请问我的方法正确吗,结果处于一个什么水平?
原文由 新手专用小马甲(Ins_a8a683fb) 发表:楼主,标准中对前处理过程提及的是密闭,再一个在柠檬酸缓冲介质中用连二硫酸钠是为了产生可能存在的致癌芳香胺,所以您只需要严格按照标准温度和时间操作即可,如果芳香胺会被分解的话后期就没有萃取和浓缩的必要了。
网上查到说芳香胺在高温和还原剂中会被分解(这就是为什么在标准中要迅速冷却,就是为了避免已还原出来的芳香胺被进一步分解),那么在70度中加入还原剂再加入芳香胺标准物质,标准物质就被分解掉了不是吗?这样怎么测回收率呢。毕竟我们要测的物质是在还原过程中产生,又会在过程中被分解的。不知道我的理解对不对