实验中需要检测顶空瓶中气体部分中的三氯乙烯、乙炔、乙烯的含量(170 mL厌氧瓶,70 mL顶空部分,100mL液体),使用高鸽尖头进样针每次取出40μL的气体,然后取出抽排3次,然后吸取40uL的气体,迅速使用GC检测。然后发现下面几个问题:
测试平衡后的纯三氯乙烯水溶液上面的顶空气体,
1)如果不清洗
气相针,响应信号值会逐渐下降
2)如果使用甲醇清洗针,内部存在残留甲醇,再次测样会出现明显波动,误差50%-200%多
3)如果使用甲醇和水洗针,水在内部残留更多,非常难以去除,对实验影响也很大
具体实验数据如下
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以上这种情况该如何处置呢?跪求前辈们的援助