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主题：【已应助】气相内标如何知道测试结果对不对

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发表于：2020/09/22 16:30:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己搞了个气相内标法检测样品中的杂质含量，样品浓度是2mg/ml，目前有个样品测出来杂质为0，但是自己不是很确定测的准确不准确，是要加大进样量吗？现在是0.5微升？还是加大样品浓度？还是需要测试什么检测限定量限？标曲啥的？没概念。，哪个老师能指点指点，在这先谢谢了
推荐答案：砂锅粥回复于2020/09/23
我怎么感觉楼主所谓的内标法是“内部方法”而不是真正的“内标法”？内标法是需要在标样和样品里面都加入一样的内标物，楼主整个过程没描述到内标物，所以感觉楼主可能对“内标法”的理解有误。看楼主的描述也没提及标准曲线，所以也不像是真正的内标法。
因为楼主提供的信息实在是不怎么全面，我猜测楼主是进了一针含样品和标样的溶液，然后看结果？
一般定量的方法有几种，最简单的是面积归一化法，就是进一针溶液，各目标组分的峰进行积分，把所有被积分的组分的峰面积加和当做100%，各组分峰面积占比为含量。用的比较多的是外标法，也就是建立标准曲线，然后进样品，目标组分的响应跟曲线的响应做对比，得出含量。还有就是楼主提到的内标法，此法是外标法的升级版，在每个曲线点和样品都加入一样的内标物，曲线和样品的响应都经过内标物响应的校正，此法的优点是可以让结果更加稳定。还有标准加入法，此法比较复杂，用的比较少。
关于楼主描述到“检测样品中的杂质含量，样品浓度是2mg/ml”，是否是某个样品用溶剂稀释到2mg/ml，如果是的话样品的含量都那么低的话，那杂质的含量按道理来讲应该更低，所以有可能是测不到的。
建议楼主还是把问题描述清楚，这样大家才能对症下药帮忙解决问题。
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未来工程师
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2020/9/22 16:53:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新手做用单点法就行，??目标物质和内标物有没有出峰，峰面积多少，计算校正因子
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歌名
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2020/9/22 17:54:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己搞内标法首先要确定内标的稳定性（应该不是同位素内标吧，自己搞得同位素内标就当我没说），这个才是重点，若内标不稳定后面的数据都没意义，样品中杂质没出峰的原因比较多，首先从样品的来看，样品的纯度是不是比较高？杂质本身含量低？第二方法对这个杂质的响应值怎么样？杂质稳定性怎么样？？？要确定自己测的准不准就做标样、加标、其他的质控手段都可以反应这个结果的真是情况
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安平
byron1111
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2020/9/22 21:01:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        详细说说具体的操作步骤为好。

        详细说说分析条件为好。


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yifan1117
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2020/9/22 21:12:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标物质稳定吗？
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yzguo
yzguo
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2020/9/23 6:49:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做一个标液看看其浓度准确性
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砂锅粥
czcht
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2020/9/23 8:34:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我怎么感觉楼主所谓的内标法是“内部方法”而不是真正的“内标法”？内标法是需要在标样和样品里面都加入一样的内标物，楼主整个过程没描述到内标物，所以感觉楼主可能对“内标法”的理解有误。看楼主的描述也没提及标准曲线，所以也不像是真正的内标法。
因为楼主提供的信息实在是不怎么全面，我猜测楼主是进了一针含样品和标样的溶液，然后看结果？
一般定量的方法有几种，最简单的是面积归一化法，就是进一针溶液，各目标组分的峰进行积分，把所有被积分的组分的峰面积加和当做100%，各组分峰面积占比为含量。用的比较多的是外标法，也就是建立标准曲线，然后进样品，目标组分的响应跟曲线的响应做对比，得出含量。还有就是楼主提到的内标法，此法是外标法的升级版，在每个曲线点和样品都加入一样的内标物，曲线和样品的响应都经过内标物响应的校正，此法的优点是可以让结果更加稳定。还有标准加入法，此法比较复杂，用的比较少。
关于楼主描述到“检测样品中的杂质含量，样品浓度是2mg/ml”，是否是某个样品用溶剂稀释到2mg/ml，如果是的话样品的含量都那么低的话，那杂质的含量按道理来讲应该更低，所以有可能是测不到的。
建议楼主还是把问题描述清楚，这样大家才能对症下药帮忙解决问题。
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2020/9/23 9:57:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 未来工程师(v3214185) 发表:新手做用单点法就行，??目标物质和内标物有没有出峰，峰面积多少，计算校正因子
网上查到校正因子这么计算，就带入进去了，不知道校正因子有没有范围
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2020/9/23 10:02:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:自己搞内标法首先要确定内标的稳定性（应该不是同位素内标吧，自己搞得同位素内标就当我没说），这个才是重点，若内标不稳定后面的数据都没意义，样品中杂质没出峰的原因比较多，首先从样品的来看，样品的纯度是不是比较高？杂质本身含量低？第二方法对这个杂质的响应值怎么样？杂质稳定性怎么样？？？要确定自己测的准不准就做标样、加标、其他的质控手段都可以反应这个结果的真是情况
内标物就找的苯甲醚，样品纯度应该是比较高，但是因为处于实验阶段，有的样品杂质含量就高，合成人员希望从气象数据上看出每批次的差异，因为是新手对自己测定结果不放心。。。
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2020/9/23 10:07:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:内标物质稳定吗？
内标物就是用的苯甲醚
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2020/9/23 10:09:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:我怎么感觉楼主所谓的内标法是“内部方法”而不是真正的“内标法”？内标法是需要在标样和样品里面都加入一样的内标物，楼主整个过程没描述到内标物，所以感觉楼主可能对“内标法”的理解有误。看楼主的描述也没提及标准曲线，所以也不像是真正的内标法。因为楼主提供的信息实在是不怎么全面，我猜测楼主是进了一针含样品和标样的溶液，然后看结果？一般定量的方法有几种，最简单的是面积归一化法，就是进一针溶液，各目标组分的峰进行积分，把所有被积分的组分的峰面积加和当做100%，各组分峰面积占比为含量。用的比较多的是外标法，也就是建立标准曲线，然后进样品，目标组分的响应跟曲线的响应做对比，得出含量。还有就是楼主提到的内标法，此法是外标法的升级版，在每个曲线点和样品都加入一样的内标物，曲线和样品的响应都经过内标物响应的校正，此法的优点是可以让结果更加稳定。还有标准加入法，此法比较复杂，用的比较少。关于楼主描述到“检测样品中的杂质含量，样品浓度是2mg/ml”，是否是某个样品用溶剂稀释到2mg/ml，如果是的话样品的含量都那么低的话，那杂质的含量按道理来讲应该更低，所以有可能是测不到的。建议楼主还是把问题描述清楚，这样大家才能对症下药帮忙解决问题。
老师您说的很对，其实就是给合成那边做的样品中控，自己内部的方法，算不上内标法，但是我自己觉得外标测的不准确，知道有内标法这个方法就说试试，找个内标物，就找了个苯甲醚，消除自己新手在进样等方面的误差
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