化学检测方法验证/确认操作指引
被测组分含量/(mg/kg) | 回收率范围/(%) |
<0.1 | 60~120 |
0.1~1 | 80~110 |
1~100 | 90~110 |
>100 | 95~105 |
真值含量/(mg/kg) | 偏差范围/(%) |
<0.001 | -50~十20 |
0.001-0.01 | -30~十10 |
0.010~10 | -20~十10 |
10~1000 | <15 |
1000~10000 | <10 |
>10000 | <5 |
不同浓度对方法正确度的要求(n≥6) | ||
质量分数(P) | 相对偏差a | 回收率b |
P≤1μg/kg | -50%~+20% | 50%~120% |
1 μg/kg<P≤10μg/kg | -40%~+20% | 60%~120% |
10μg/kg<P≤100μg/kg | -30%~+20% | 70%~120% |
100μg/kg<P≤1 000 mg/kg | -20%~+10% | 80%~110% |
P>1g/kg | -10%~+5% | 90%~105% |
a b |
精密度-重复性分析方法的要求(GB5009.295-2023)n=6 | |
质量分数(p) | 重复性相对标准偏差 |
p≤1μg/kg | ≤30% |
1 μg/kg<p≤10μg/kg | ≤20% |
10μg/kg<p≤100μg/kg | ≤15% |
100μg/kg<p≤10g/kg | ≤10% |
10g/kg<p≤100g/kg | ≤5.0% |
p>100g/kg | ≤2.0% |
精密度-重复性分析方法要求(GB/T 27417-2017) n=7 | |
被测组分含量 | 实验室内变异系数/(%) |
0.1μg/kg | 43 |
lμg/kg | 30 |
10μg/kg | 21 |
10 μg/kg | 15 |
1mg/kg | 11 |
10mg/kg | 7.5 |
100mg/kg | 5.3 |
1000mg/kg | 3.8 |
1% | 2.7 |
10% | 2.0 |
100% | 1.3 |
再现性相对标准偏差的要求(GB5009.295-2023) | |
质量分数(p) | 再现性相对标准偏差 |
p≤1μg/kg | ≤40% |
1 μg/kg<p≤10μg/kg | ≤30% |
10μg/kg<p≤100μg/kg | ≤20% |
100μg/kg<p≤10g/kg | ≤15% |
10g/kg<p≤100g/kg | ≤10% |
p>100g/kg | ≤5% |
重复性和再现性自由度对照表(GB/T 27417-2017) | |||
每系列测试中样品数n | 系列量 m | 重复性自由度 | 再现性自由度 |
7 | l | 6 | 不适用 |
4 | 2 | 6 | 7 |
3 | 3 | 6 | 8 |
2 | 6 | 6 | 11 |
n | m | (n—1)×m | n×m—1 |