摘要：能力验证是利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力。通俗地说可以理解为若干实验室分别对某种样品进行测量或检测，并提交结果；由组织实施方按照一定的规则对所有的结果进行比对分析和评价，向实验室提供评价结论；参加能力验证的实验室可依据评价结果进行原因分析和自我能力的确认。

氟化物指含氟的有机或无机化合物。氟可与除He、Ne和Ar外的所有元素形成二元化合物。从致命毒素沙林到药品依法韦仑，从难溶的氟化钙到反应性很强的四氟化硫都属于氟化物的范畴。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，氟化物（饮用水中添加的无机物）3类致癌物清单中。氟广泛存在于自然水体中，人体各组织中都含有氟，但主要积聚在牙齿和骨筋中。适当的氟是人体所必需的，过量的氟对人体有危害，氟化钠对人的致死量为6—12克，饮用水含2.4—5毫克/升则可出现氟骨症。离子色谱法分析水中氟化物灵敏度高、稳定性好、效率高等优点。本文采用离子色谱法对能力验证的水中氟化物进行分析。

关键词：氟化物；能力验证；生活饮用水；

1、准备工作

能力验证样品为水中氟化物。

接到能力验证文件以后，我们进行了一系列的准备工作。

1. 按照《GB/T5750.5-2023（6.2）离子色谱法》进行准备。

2. 仪器与装置

青岛普仁PIC-10

3. 样品和标样的准备

样品：能力验证样品，按照作业指导书的要求配置。

吸取10mL能力验证样品至250mL容量瓶中用纯水定容。

标样：中国计量科学研究院的氟化物标准样品，20mL安瓿瓶。

将氟化物标液按照作业指导书要求配置成6个标准系列，进行标曲模板。

仪器条件

淋洗液：2mol NaCO3+10molNaHCO3

流速：1.5mL/min

压力：4.8MPa

温度：25摄氏度

进样量：100uL

检测过程

将纯水用注射器吸取2mL打入进样口，将阀门搬到检测位置。

标准曲线的绘制

分别将上述的标准系列依次进样到离子色谱进行测定。

表一

标准系列（mg/L）	0.1	0.2	0.4	0.8	1	2
峰面积	18725	52634	114413	245762	499261	423569

Y=-3.687e+004+6.211e+005X r=0.999502

结果与分析

测量对象	浓度（ug/mL）	峰面积
NLYZ-01	1.183	697856
NLYZ-01-1	1.271	752846
质控样1	1.407	836876
质控样1-1	1.419	844317
标准值1.41±0.06（k=2）质控样符合质控要求

水质氟化物标准值1.41mg/L 扩展不确定度（k=2）0.06mg/L

能力验证选择方法非常重要，离子色谱法做水中氟化物，碳酸根体系在峰面积的选择上不是最好的，碳酸根体系导致本地高。尤其是氟化物峰面积的选择，PIC10手动选择峰面积，计算会有一定的误差。如下图峰面积计算需要将起点1手动移到峰面积计算的起点上，开始计算实际峰面积。往往操作过程中移动的起点就会产生误差。导致结果的偏离。