能力验证水中氟化物的测定
3. 样品和标样的准备
样品:能力验证样品,按照作业指导书的要求配置。
吸取10mL能力验证样品至250mL容量瓶中用纯水定容。
标样:中国计量科学研究院的氟化物标准样品,20mL安瓿瓶。
将氟化物标液按照作业指导书要求配置成6个标准系列,进行标曲模板。
仪器条件
淋洗液:2mol NaCO3+10molNaHCO3
流速:1.5mL/min
压力:4.8MPa
温度:25摄氏度
进样量:100uL
检测过程
将纯水用注射器吸取2mL打入进样口,将阀门搬到检测位置。
标准曲线的绘制
分别将上述的标准系列依次进样到离子色谱进行测定。
表一
标准系列(mg/L) | 0.1 | 0.2 | 0.4 | 0.8 | 1 | 2 |
峰面积 | 18725 | 52634 | 114413 | 245762 | 499261 | 423569 |
Y=-3.687e+004+6.211e+005X r=0.999502
结果与分析
测量对象 | 浓度(ug/mL) | 峰面积 |
NLYZ-01 | 1.183 | 697856 |
NLYZ-01-1 | 1.271 | 752846 |
质控样1 | 1.407 | 836876 |
质控样1-1 | 1.419 | 844317 |
标准值1.41±0.06(k=2)质控样符合质控要求 |
水质氟化物标准值1.41mg/L 扩展不确定度(k=2)0.06mg/L
能力验证选择方法非常重要,离子色谱法做水中氟化物,碳酸根体系在峰面积的选择上不是最好的,碳酸根体系导致本地高。尤其是氟化物峰面积的选择,PIC10手动选择峰面积,计算会有一定的误差。如下图峰面积计算需要将起点1手动移到峰面积计算的起点上,开始计算实际峰面积。往往操作过程中移动的起点就会产生误差。导致结果的偏离。
结语
用GB/T 5750.5-2023(6.2)离子色谱法测定水中氟化物的浓度,方法简便可行,但需要注意本地,漂移,手动计算峰面积造成的结果误差。从总体来说其他离子不受此的影响。稳定性和测量准确度基本能满足实验要求。