主题：【第十七届原创】【仪器检测】香精香料中食品添加剂丙酸乙酯含量的检测

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发表于：2024/10/30 19:58:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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香精香料中食品添加剂丙酸乙酯含量的检测

本文依据GB 1886.193-2016食品安全国家标准食品添加剂丙酸乙酯创建了使用气相色谱质谱法测试香精香料中丙酸乙酯含量的检测方法。通过对香精香料样品进行样品采用色谱纯级的甲醇溶解稀释后经过振荡萃取后静止，取样品溶液，使用用气相色谱质谱仪进行对应的检测，经过测试，在曲线浓度为0.1mg/L-10mg/L的范围内，建立丙酸乙酯的校准曲线，其相关系数R²均大于0.999，方法的回收率为：95.0%-103.0%，对应测试的相对标准偏差（RSD）1.00%-2.00%，整个检测方法简单、测试准确，适用于香精香料中丙酸乙酯含量的测定。

一、实验部分

1、标准物质与试剂

标准物质：丙酸乙酯，纯度：99.90%，坛墨质检科技股份有限公司；试剂：甲醇（HPLC级），上海星可高纯溶剂有限公司。

2、仪器设备

岛津气相色谱质谱联用仪QP2010 SE，岛津(中国)有限公司；电子天平，梅特勒托利多科技（中国）有限公司；混匀仪（JOANLAB VM 500PRO），艾科迈科学仪器浙江有限公司。

二、实验检测方法

3.1标准工作溶液的配制

储备液的配制：使用电子天平称取纯度为99.90%的丙酸乙酯100mg，置于50mL容量瓶中，使用甲醇定容至刻度线，振荡混匀后，待用，此时得到丙酸乙酯的浓度为2000mg/L的混合标准储备液。

中间液的配制：分别移取浓度为2000mg/L的储备液1.0mL于10mL的容量瓶中，使用甲醇稀释定容至刻度线，振荡混匀后，待用，此时得到丙酸乙酯的浓度为200mg/L。

标准工作溶液的配制：移取200mg/L中间液25μL、50μL、100μL、250μL、500μL再使用甲醇稀释定容至10mL容量瓶中，混匀，待用，得到丙酸乙酯的工作溶液浓度分别是0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L，再分别取10.0mg/L的工作溶液100μL和200μL配制成浓度为0.1mg/L和0.2mg/L的丙酸乙酯工作溶液，最后完成丙酸乙酯工作溶液浓度为0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的系列标准校准曲线的配制。

3.2样品前处理

称取1.0g（精确至0.001g）的香精香料样品于10mL的容量瓶中，使用甲醇稀释溶解定容至刻度线，在转速为2000r/min的振荡上振荡2min后混匀，过0.22μm滤膜过滤，取滤液上机分析。

3.3色谱条件

气相色谱柱：HP-INNOWAX（30m×0.25mm×0.25μm）或者等柱效；进样量1μL；色谱柱流速：1.0mL/min；分流比：20:1；柱温箱温度：60℃；进样口温度：240℃；升温程序为：60℃保持4min，以20℃/min升温至200℃保持1min，再以50℃/min升温至250℃，保持2min。

3.4质谱条件

电离方式：电子轰击电离源(EI)；电离能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；监测方式：选择离子扫描(SIM),监测离子（定量离子M/Z：57，定性离子M/Z：43、60、74、87、102）；溶剂延迟：1min。

二、结果与分析

2.1通过上述色谱质谱条件的分析丙酸乙酯标准溶液浓度与峰面积具有良好的线性关系线性方程和相关系数见下图。

2.2方法检出限的验证

以信噪比法来验证方法检出限，向不含有目标物质丙酸乙酯的香精香料样品中添加浓度为0.02mg/L-0.1mg/L的目标分析物丙酸乙酯，按照丙酸乙酯的检测方法进行分析检测，经分析当添加浓度为0.1mg/L时，检测目标物丙酸乙酯对应测试的信噪比≥3，此时添加浓度作为方法检出浓度，即当称样量为1.0g时，对应方法的检出限为1.0mg/kg。

2.3 方法的精密度和加标回收试验

取香精香料样品分别向样品中添加丙酸乙酯0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L三个不同水平浓度的标准溶液，分别对丙酸乙酯低、中、高水平的精密度和加标回收率进行验证，然后将已添加标准的样品按照前处理方法进行处理，再按照色谱质谱条件进行分析测试得到以下测试数据。

丙酸乙酯精密度和加标回收率测试数据统计

试验编号	低浓度 (mg/kg)	加标回收率（%）	中浓度(mg/kg)	加标回收率（%）	高浓度(mg/kg)	加标回收率（%）
1	0.987	98.7	2.014	100.7	5.028	100.6
2	0.980	98.0	1.991	99.5	5.069	101.4
3	1.027	102.7	1.924	96.2	5.029	100.6
4	0.983	98.3	1.929	96.4	4.918	98.4
5	1.009	100.9	1.926	96.3	4.970	99.4
6	1.026	102.6	1.927	96.4	5.051	101.0
7	0.994	99.4	1.950	97.5	5.020	100.4
平均值（mg/kg）	1.001		1.951		5.012
相对标准偏差（%）	1.977		1.868		1.027

通过对丙酸乙酯精密度及加标回收率的测定，其不同浓度水平的精密度测试相对标准偏差及加标回收率均能控制在国标要求规定的相对误差的5%以内，在实验环境温湿度和仪器状态良好时，采用气相色谱质谱外标法分析香精香料中的丙酸乙酯含量能取得较好的分析结果。

三、结论

在使用岛津气相色谱质谱仪GCMS QP2010 SE分析香精香料中丙酸乙酯含量，具有好的线性和稳定性，测试过程中样品的分离度较好，目标物色谱峰能够很好的分离，非常适合日常物质含量的测试。

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