【讨论】T0508鱼粉中重金属能力验证经验交流

zhangmin6101

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2010/6/26 18:31:25 51楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们的数据基本都出来了
汞是0.44mg/kg 微波荧光法
铜是6.4mg/kg 微波火焰法
砷是5.0mg/kg 干法荧光法
有没有和我们差不多的数据啊

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85233004

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2010/6/26 19:25:07 52楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有没人试干法灰化与微波消解两种不同的前处理方法,铜的结果相差多大啊?

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dodger

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2010/6/27 18:53:02 53楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhangmin6101(zhangmin6101) 发表:
我们的数据基本都出来了
汞是0.44mg/kg 微波荧光法
铜是6.4mg/kg 微波火焰法
砷是5.0mg/kg 干法荧光法
有没有和我们差不多的数据啊

我砷在6.0mg/kg

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lcp

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2010/6/28 10:09:42 54楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的砷7.5mg/kg左右，微波消解，icp测定；汞0.5mg/kg左右，微波消解，原子荧光测定；铜6.5mg/kg左右，微波消解，icp测定。

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jinmeng1978

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2010/6/28 10:53:30 55楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用干法和湿法消解的铜测定结果差别比较大。
按照国标干法消解，ICP测定铜是8.5。
湿法消解，ICP测定铜是6.5。
两种方法的加标回收率都很好。

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col2008

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2010/6/28 15:54:06 56楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhangmin6101(zhangmin6101) 发表:
我们的数据基本都出来了
汞是0.44mg/kg 微波荧光法
铜是6.4mg/kg 微波火焰法
砷是5.0mg/kg 干法荧光法
有没有和我们差不多的数据啊

我们也做好了，结果和你们的差不多，汞0.43，铜6.48。相信这个结果应该没有问题的了。

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anxuezheng

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2010/6/29 10:36:52 57楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有没有铜测出来是6.88mg/kg的。湿法消解火焰法，浓度太低，称0.5g样定容25mL，加标回收率94%。跟做的茶粉的标物，做出来也没有问题，怎么铜比你们的要高啊？？

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jxz0579

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2010/6/29 10:52:31 58楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们铜的结果为6.82mg/kg。微波消解火焰法，吸光度大概为0.120左右，称0.5g样定容至25mL容量瓶中，结果重现性很好。取0.25g定容至50ml，用石墨炉法测定，结果在6.8～7.1范围内。

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guozy818

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2010/6/29 11:02:07 59楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhangmin6101(zhangmin6101) 发表:
我们的数据基本都出来了
汞是0.44mg/kg 微波荧光法
铜是6.4mg/kg 微波火焰法
砷是5.0mg/kg 干法荧光法
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2010/6/29 14:54:14 60楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 anxuezheng(anxuezheng) 发表:
有没有铜测出来是6.88mg/kg的。湿法消解火焰法，浓度太低，称0.5g样定容25mL，加标回收率94%。跟做的茶粉的标物，做出来也没有问题，怎么铜比你们的要高啊？？

关于这个问题，我想是在你的酸空白里面。因为你消化0.5g样品大概需要10ml左右的硝酸，定容到25ml，在石墨炉上测定大概是5ppb左右，而这个在火焰上根本测不出来的，但在测样品时，这个酸的空白是叠加在样品上的，可以测出。0.5g到25ml稀释了50倍，5ppb的酸空白就引入了大约250ppb的误差，扣除这个酸空白后大约也就在6.5ppm左右。所以你的测量应该是没有问题的，关键是要扣除酸的空白。建议还是用石墨炉做下看看。

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