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主题：【求助】碘量法测定样品相关问题！！

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lfxfj2012

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发表于：2010/11/02 20:17:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近几次用碘量法测铜时遇到一个问题，（用淀粉做指示剂）就是有时到终点后会有返色现象，不知道是怎么回事，请教各位老师了。

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2010/11/2 21:31:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般终点前加了KSCN或NH₄SCN，将CuI转化成CuSCN后，吸附的碘完全释放出来后，就不会产生返色现象了。除非溶液中有某些能缓慢氧化KI的氧化剂。不知你的铜样品是什么？其他成分是什么？

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2010/11/4 14:00:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
一般终点前加了KSCN或NH₄SCN，将CuI转化成CuSCN后，吸附的碘完全释放出来后，就不会产生返色现象了。除非溶液中有某些能缓慢氧化KI的氧化剂。不知你的铜样品是什么？其他成分是什么？

谢谢老师的指点，我的铜样品一般情况下不会出现返色现象，只有有的原料不太好（比如试样中含有石墨）时就会出现这种情况，我想是不是由于石墨的存在而使样品到终点后出现了返色呢？其中的原理我不明白

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2010/11/5 23:35:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按性质分析，石墨应该不会将将KI氧化，相反，将I₂还原为I^-的可能更大一些。如果淀粉返蓝是由石墨引起的话，一种可能是石墨对I₂的吸附，类似活性炭对I₂的吸附，在终点后吸附和解吸附平衡的移动，释放出I₂引起返蓝（但你的样品中的石墨应该不具备活性炭这样强的吸附效果吧）。不知道，你的样溶解完全后是否还有未溶解的石墨？如果没有石墨了，仍然存在返蓝，那问题应该不是石墨的问题，而是其他可溶性成分的问题；如果还有石墨，你可以用石墨渣几个对照实验来检验是对碘有吸附性，是否会氧化KI。另外，你也可以将溶解后的试液加氨水过量，定容，干过滤（分离去沉淀），定量取部分溶液来测铜，看会不会再返蓝。

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