气相色谱质谱联用仪的关机和维护
又到一年的年尾了,公司明天是最后一天班了,工作一年的仪器也需好好休息下,所以今天将GCMS关机,顺便做下维护,好让来年的仪器正常运转。
仪器型号:Agilent 7890A-5975C
一、关机
1、 软件放空
在仪器操作操作界面点击“视图”,选择“调谐和真空控制”,转换页面后点击“真空”,再选择“放空”,再点击“确定”会现以下放空界面:
2、 关闭仪器电源和控制电脑关机
放空完成后,软件会自动关闭,同在质谱示窗上会显示很低的真空度,如下图:
然后就可以关闭
气相的电源、质谱的电源,电脑关机,再将排插插座上的电源线拨掉。
3、 关闭气源
将氦气瓶的总阀关闭。
到此,仪器的关机步骤结束。
二、除尘1、 内部除尘
采用吸尘器或软毛刷清洁质谱处的灰尘,以下是我们除尘后图片:
2、 表面清洁
釆用棉质的毛巾,擦试仪器外表面。
三、离子源维护1、 手动放空
打开仪器放空阀处的外壳,然后轻轻的拧开放空阀,待有空气进入真空腔后,停止拧动放空阀,等待几分钟后,再将放空阀拧松,完全拧松后,听不到空气进入真空腔,说明,此时手动放空已完成。
2、 打开真空腔侧板
拉下图所示的旋钮,
不要用力过大,稍用力即可,这样侧板就打开了,就可见到离子源的核心部件,如下图:
3、 取离子源
戴上干净的尼龙手套,用摄子拨掉离子源上的离子聚焦(橙色)和入口透镜(深蓝色)的连接线,接着拨到灯丝连接线(2白、2黑),推斥极连接线(红色),再拨到加热模块上的连接线(2白和2蓝),最后拧松固定离子源的螺丝,这样离子源就可取下来,最将四极杆等部件返回真空腔中,并将放空阀拧紧。
4、 拆解离子源
将取下来的离子源放在离子源基坐上,先将两只灯丝取下来,接着取下加热模块和推斥极,接着将离子源体、样品入口件、拉出极板、拉出极柱体、离子聚焦透镜、入口透镜、透镜绝缘体和镀金螺帽分解开来。
5、 清洗离子源
需要清洗的离子源部有:离子源体、推斥极、样品入口件、拉出极板、拉出极柱体、离子聚焦透镜、入口透镜
先釆用氧化铝粉打磨,接着用纯水超声去除盐份(此步骤我会超声5个次,每次超声3分钟,将离子源部件的氧化铝粉清洗干净),接着用甲醇超声2次,每次5分钟,接着用丙酮超声2次,每次5分钟,接着用正己烷超声2次,每次5分钟,最后用干净的无纺布包裹离子源,在烘干。
6、 组装离子源
烘干后的离子源,待冷却后,就可组装了,先将离子聚焦透镜和入口透镜组装到透镜绝缘体中,再将拉出极板、拉出极柱体、聚焦透镜、入口透镜、透镜绝缘体组装到离子源壳中,定好位后,再拧镀金螺帽,接着将样品入口件拧到离子源壳体中,接着组装加热模块和推拆极,再与离子源壳体组装起来,接着装上两只灯丝,这样离子源组装好了,接着再将离子源组装到仪器上就OK了。
总结
1、仪器的关机需要按照步骤来操作,不可走捷径;
2、仪器维护过程中要胆大细心,对于不能肯定的方面,需要查相关资料或请教有经验的人员,方可往下操作。