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主题：【新手求助】原位漫反射红外做不同温度下吸附在高温时谱图很多毛刺是什么原因？

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鱼纹1991
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发表于：2016/12/12 21:06:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
各位老师您们好，我最近在做漫反射研究催化反应机理，内容为CO2加氢，我的样品是深黑色的，现在先研究CO2在不同温度下在催化剂表面的吸附物种，但不知为何高温时的谱图在特征峰出现的区域（1200-1800）出现很多毛刺，谱图毫无规律，导致根本无法分析，用的是布鲁克的红外，Pike的原位池，请问是何原因呢？求助！谢谢您
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鱼纹1991
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2016/12/12 22:01:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请各位老师帮帮忙可能的原因，谢谢你们了！
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danielydj
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2016/12/14 23:13:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是样品中有微量的结晶水存在，随着温度的升高释放出来，在1400-1600cm-1产生气态水的扰动，同时样品随温度升高而谱图基线倾斜并抬高，峰值相对强度减弱，使谱图信噪比下降。如果可以是否选用矢量校正的方式看看吧。
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鱼纹1991
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2016/12/15 14:29:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 danielydj(danielydj) 发表:
应该是样品中有微量的结晶水存在，随着温度的升高释放出来，在1400-1600cm-1产生气态水的扰动，同时样品随温度升高而谱图基线倾斜并抬高，峰值相对强度减弱，使谱图信噪比下降。如果可以是否选用矢量校正的方式看看吧。
谢谢您，但是我在首先在400度下抽真空预处理了1小时，按理说水分应该都除去了吧？我排除过仪器中水分的原因，也没用。如果是样品中的水还没去掉，我应该怎么将样品预处理呢？谢谢您了！
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danielydj
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2016/12/15 18:22:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 鱼纹1991(v3169363) 发表:
谢谢您，但是我在首先在400度下抽真空预处理了1小时，按理说水分应该都除去了吧？我排除过仪器中水分的原因，也没用。如果是样品中的水还没去掉，我应该怎么将样品预处理呢？谢谢您了！

如果是这种情况，应该排除结晶水挥发的干扰；我怀疑是由于温度升高导致测量环境的空气流动造成的这种情况，可以用氮气或者干燥空气催扫仪器内部，样品仓和附件，应该会得到比较好的结果。可以看出在低温下样品信号比较好，但温度升高后信号降低，相对应信噪比降低；是否可以考虑提高样品的浓度？
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鱼纹1991
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2016/12/17 11:31:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 danielydj(danielydj) 发表:

如果是这种情况，应该排除结晶水挥发的干扰；我怀疑是由于温度升高导致测量环境的空气流动造成的这种情况，可以用氮气或者干燥空气催扫仪器内部，样品仓和附件，应该会得到比较好的结果。可以看出在低温下样品信号比较好，但温度升高后信号降低，相对应信噪比降低；是否可以考虑提高样品的浓度？
好的，谢谢您！我先按您说的做然后再和您交流
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Ins_8b4cebf3
Ins_8b4cebf3
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2024/8/25 13:29:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到同样的问题 麻烦问一下您解决了吗
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