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主题：【讨论】测试高含量元素之后的检测器饱和问题

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JOE HUI
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发表于：2017/05/26 21:49:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前测试某个锡炉，这个是之前烧锡焊接模子使用的，锡含量很高，基本使用ICP测试后，未稀释前都达到55万PPM，而且该样品是放在最后测试的，测试高含量元素之后的检测器呈饱和状态，测试结束后也清洗了进样装置，第二天测试工作曲线，该锡各点浓度如下0.04mg/L,0.25mg/L,0.5mg/L，1mg/L，2mg/L，该元素工作曲线最低点浓度异常，其它各点也异常，配置一定浓度盐酸溶液清洗后，各曲线浓度也整体偏高，0.04mg/L的第一个点测试后达到0.12mg/L,又重新配制该元素各点工作曲线，经过反复冲洗一段时间后，最终该元素各点浓度偏差不超过10%，曲线线性，相关系数等正常，总结：
测试高含量某些元素情洗进样系统等是必不可少，而且还要对某些元素有针对性，
疑问； 测试高含量元素，检测器已经饱和溢出，再测试低浓度时候是否检测器已经无反应，报错？
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2017/5/28 11:20:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应高换是可以显示数值的，只是数据已经不可信了，高含量的锡采用滴定法准确。
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JOE HUI
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2017/5/28 16:07:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 999youran(999youran) 发表:
应高换是可以显示数值的，只是数据已经不可信了，高含量的锡采用滴定法准确。
是的，的确是这样，稀释前是9万多mg/kg，以为该锡炉含铅是800mg/kg,我们针对铅稀释10倍是1400多，而同样锡稀释后是55万mg/kg,所以锡结果已经不可靠了，只能化学滴定了
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tang566
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2017/5/29 16:38:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测完高含量的样品，冲洗后，测个样品空白看看是否将管路洗净了。
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紀安
v2648784
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2017/5/30 21:21:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们会用稀酸冲洗管路一个小时左右
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2017/6/1 14:18:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 紀安(v2648784) 发表:
我们会用稀酸冲洗管路一个小时左右
是的，一般都是这样做的
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abcpgf
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2017/6/2 18:38:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基本上要冲洗很久，残留还是很严重的。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2017/6/3 22:28:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
基本上要冲洗很久，残留还是很严重的。
没错，一般工作曲线做除空白外5个点，最后一个点是高浓度，测试完后要冲洗干净，这个时候可以先测试个空白溶液，看看空白残留如何！也算是个比较好的做法
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abcpgf
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2017/6/4 7:56:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339)发表:
原文由  abcpgf(abcpgf) 发表:
基本上要冲洗很久，残留还是很严重的。
没错，一般工作曲线做除空白外5个点，最后一个点是高浓度，测试完后要冲洗干净，这个时候可以先测试个空白溶液，看看空白残留如何！也算是个比较好的做法
是的，不然污染下一批样品的。
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