主题:【求助】ICP-MS调谐后,曲线线性变差是什么原因?

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Amy1222
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1、测定海绵锆中的B、Cd、U,标准溶液的介质为5%HNO3;
2、B、Cd、Mo、Sn的标准曲线浓度为5.0、10、25、50、500;
3、U的标准曲线浓度为5、10、25、50、100、500;
4、一开始,曲线测定的线性关系不错,突然有一天Cd和在50ppb以内的线性关系好的,U不行,将仪器调谐后所有的元素(B、Cd、U、Mo、Sn)线性变差,曲线校正后,所测浓度偏高,如(5.0ppb、10.0ppb变为6.2、12.5)。这种现象与调谐有关吗?
5、仪器调谐过程中,89的质量轴偏移,改用114为中质量轴、238为重质量轴尚可,请问这样改变质量轴,可以吗?
6、曲线线性关系不好时,同一浓度的标准溶液连续测量2~3次时,如5.0ppb,结果偏差在10%以上,后面一次比前一次高,这是什么原因?
7、为检测仪器是否正常,调谐前,仪器正常时,特配制了1.0的Cd和 U作为QC样,连续测定6次得Cd(0.965ppb)和U(0.998ppb),仪器调谐,两元素的测定结果偏差在5%以内,调谐后Cd和U达1.1以上(在4中曲线线性不好的情况下测得)。
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tuxlin
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安捷伦的仪器吧。从描述的情况来看,应该与P/A Factor有关。不知每次调谐后有没有做P/A Factor校正。
质量轴的校正,理论上来讲,用89 205与114 238都可以,应该都能通过的。用89就不能通过,那肯定有问题。要么是仪器的问题;要么是调谐溶液有问题,有干扰元素存在。
Amy1222
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原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:安捷伦的仪器吧。从描述的情况来看,应该与P/A Factor有关。不知每次调谐后有没有做P/A Factor校正。质量轴的校正,理论上来讲,用89 205与114 238都可以,应该都能通过的。用89就不能通过,那肯定有问题。要么是仪器的问题;要么是调谐溶液有问题,有干扰元素存在。
是安捷伦的,测试前PA调谐了,调谐液是以前用过的,有(Li、B、Cd、Y、U、Bi)各元素的响应值在4~40万之间。
tuxlin
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能否将前后的数据贴出来看看。
按理来说,调谐好了线性应该更好才对。
platinum
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可能被88Sr污染了进样系统。换调谐液重新做质量轴/分辨率试试看。
Amy1222
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原文由 platinum(platinum) 发表:可能被88Sr污染了进样系统。换调谐液重新做质量轴/分辨率试试看。
Torch-v的参数从-0.2调到0.2再恢复到-0.2后,调谐参数的响应值以及中质量轴恢复正常了。这是什么原因,搞不懂。
deer
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原文由 Amy1222(v3301812)发表:
原文由  platinum(platinum) 发表:可能被88Sr污染了进样系统。换调谐液重新做质量轴/分辨率试试看。
Torch-v的参数从-0.2调到0.2再恢复到-0.2后,调谐参数的响应值以及中质量轴恢复正常了。这是什么原因,搞不懂。
换了调协谐液吗
光哥
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原文由 Amy1222(v3301812) 发表:
Torch-v的参数从-0.2调到0.2再恢复到-0.2后,调谐参数的响应值以及中质量轴恢复正常了。这是什么原因,搞不懂。
有一定的可能性是某次熄火之后,炬管位置没能及时复位。调试下这个参数后,使炬管回复到正常的位置了——猜测的。
Amy1222
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