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主题：【第十一届原创】气相RSD达不到要求

浏览0 回复9 电梯直达
m3088942
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发表于：2018/07/01 17:38:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为m3088942原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
前言：做外标法时，我们通常要进5针对照，需计算对照溶液的RSD以查看系统等是否稳定和符合性。然而，经常出现RSD达不到的情况，我们一般会从哪方面排查呢？
今天，整理了出来一些发生这类故障的方法，以便和同行相互交流，学习。
都说气相70%的故障来自进样口，确实是这样，一般出现问题时，我们最先排查的也是进样口，所以平时做的最多的维护也在进样口。
步骤：（所有的操作是温度降到室温）







6、取出进样口的色谱柱，查看色谱柱头切割是否平整，口是否有堵塞。或者将色谱柱切掉10~30厘米。

7、更换石墨垫圈。石墨垫漏气会影响峰面积的重现性。
注意色谱柱内径0.53用0.8的，0.32一般用0.5的

8、老化色谱柱
9、检测器是否污染，需要检查收集极、喷嘴
10、进样口 沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气并将检测器炉温升至120度以上，从进样口先注入20微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Freon113等）溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。
当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸（300-400#）打磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯1：1），也可以用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。
注意：勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氯甲烷等）。以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。
洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气30分钟，再点火升高检测室温度，最好先在、120度保持数小时之后，再升至工作温度。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 10积分， 2经验，加分理由：原创有奖
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Insm_683f741e
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2018/7/1 21:12:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
收藏，学习
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安平
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2018/7/1 22:47:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
fid绝缘材料如果是陶瓷的，就不会有溶剂选择的问题。

耐温也会高一些吧
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Insm_8c6403f3
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2018/7/2 9:43:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
帖子不错，得到很多启发，感谢分享??
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zyl3367898
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2018/7/7 22:03:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的第10条，用什么管子将进样口与检测器相连，能进蒸馏水吗？进水的目的是什么？检测器能进水吗？
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xiaogumd11
v3247983
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2018/7/8 10:29:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
他接的是填充柱吗？分流平板看上去有点脏，是不是也更换了？
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xiao-jin
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2018/7/8 10:47:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总体来说楼主是为比较细心的人，值得点赞！
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dadgoh
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2018/7/8 17:00:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第10条貌似说的是检测器清洗方法。
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senke
lifen4607
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2018/8/3 11:42:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的进样口排查维护流程
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我是风儿
nphfm2009
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2018/8/6 7:10:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要是能将检测器FID的清洗及FID的拆御视频贴出来就更好了。
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