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液相色谱（LC）
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主题：【第十一届原创】NY/T 1723-2009《食品中富马酸二甲酯的测定 高效液相色谱法》扩项报告

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我是风儿
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鹤壁农检联合队发表于：2018/08/05 21:27:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为nphfm2009原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
8月三等奖
                                              NY/T 1723-2009《食品中富马酸二甲酯的测定 高效液相色谱法》扩项报告
报告通过代表性样品依NY/T 1723-2009《食品中富马酸二甲酯的测定 高效液相色谱法》的检测方法进行验证。                                 

3、标液配制及标液图谱的原始记录

4. 系统适应性参数
色谱柱：ACE  C18柱(色谱柱编号：1713)，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5mm
理论塔板数：富马酸二甲酯19627，拖尾因子：0.94




结论：我们使用的仪器是安捷伦的1100带紫外检测器，检测限我们只能做到0.5mg/kg，
见下图的图谱：


可是NY/T1723-2009标准写的检测限为0.05mg/kg

更换用岛津LC-20A的液相色谱仪带紫外检测器的来检测：
称取5.0克试样，按0.20mg/kg的加标水平（理论上机浓度为0.04ug/mL）

用岛津LC-20A做出来的富马酸二甲酯的工作曲线：

同样浓度的富马酸二甲酯（1.0ug/mL），在安捷伦1100上的响应为53.418mAU，而在岛津LC-20A上的响应却有573669uV=573.669mV，Au是吸光强度单位，mV是电压单位，1mAu与1mV是相当的,  也就是说岛津上的响应就是安捷伦上的响应的10倍了，所以再岛津的仪器上富马酸二甲酯依NY/T1723-2009能做到检测限为0.05mg/kg，而上安捷伦上则只能做到0.5mg/kg的检测限了。不明白为什么两家的仪器检测同样的项目，响应会相差这么大（约10倍）？？
该帖子作者被版主 夏天的雪加 10积分， 2经验，加分理由：原创奖励
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有水有渝
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2018/8/8 8:54:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两台仪器的灵敏度参数不一样，另外也有可能灯的性能有差异
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夏天的雪
bingwang228
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2018/8/8 16:07:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、看样品的色谱图，安捷伦测定时，在待测物质附近有杂质峰，在岛津中没有，是否是干扰物质的影响；2，仪器的灵敏度可能会有影响，3，仪器性能的影响，之前在两台相同的仪器上做丙酸，低浓度下，一台能检出而且峰很明显，但是另一台仪器就是未检出，基线噪音变大，检出限变大。
个人意见，供参考
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2018/8/8 16:08:08 Last edit by bingwang228
夏天的雪
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2018/8/8 16:09:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主在做方法验证的时候都能做到标准上的检出限或者定量限吗？
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vm88
v2826867
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2018/8/10 22:50:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能还是灵敏度有问题。
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简爱
Insm_6512ee5e
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2018/8/18 1:00:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，谢谢分享
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0123gmail
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2018/8/24 0:25:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1ug/ml浓度那么低,响应不应该有那么大的。是不是抄错了？
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polydiene
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2018/8/25 10:54:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你确定岛津仪器的谱图那个大胖峰是目标物吗？看着峰型像是有共流出呢？
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夏天的雪
bingwang228
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2018/8/26 17:20:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 0123gmail(v2861421) 发表:
1ug/ml浓度那么低,响应不应该有那么大的。是不是抄错了？
哪个部位？看了一下，楼主的图中是0.1ug/ml
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夏天的雪
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2018/8/26 17:24:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 polydiene(v2856191) 发表:
你确定岛津仪器的谱图那个大胖峰是目标物吗？看着峰型像是有共流出呢？
作者给的信息不是很全，是不太好判断，如果和安捷伦列出的谱图一样，有空白，有标样，有加标，就好判断了
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我是风儿
nphfm2009
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2018/8/26 22:17:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由夏天的雪(bingwang228)发表:楼主在做方法验证的时候都能做到标准上的检出限或者定量限吗？
有的也不可以啊！
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