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液相色谱（LC）

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主题：诺华赛制备色谱柱子重新装为什么柱效还是不好

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19890214

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发表于：2013/08/14 22:17:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：10积分状态：已解决

填料是C18的但是我们重新装柱子但是柱效还是不好泵的压力过高对柱效有影响吗？？？

推荐答案：doczheng回复于2013/08/15

一般色谱柱制造厂家都有专门的设备填充色谱柱的，
自己填充的效果不会太好，而且耐受性很差，
泵的压力过高当然会对仪器损耗加大，而且也会缩短柱子的寿命

补充答案：

三人行回复于2013/08/14

泵的压力过高，色谱柱容易塌陷，会柱效降低。

richies回复于2013/08/15

说的太笼统

判断,1,系统是否污染导致压力过高,而不是柱子造成的

2,重新装,还是用的旧填料,也没做很好的清洗再生,填料问题导致压力过高

3,装柱时候压力过高,导致柱头填料塌陷,硅胶小颗粒堵塞孔径

该帖子作者被版主 三人行加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励

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2013/8/14 23:12:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

泵的压力过高，色谱柱容易塌陷，会柱效降低。

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doczheng

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2013/8/15 8:59:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2013/8/15 14:11:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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紫陌流年

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2013/8/15 16:19:58 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这样会有影响的，会导致其耐受性变差

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小欣，微笑

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2013/8/18 11:20:58 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

压力高对柱子影响还是挺大的，一般也不建议在高压下使用柱子。先确定是仪器本身压力高还是由于柱子原因导致的压力高。如果是仪器的话，先确定堵的部位，最简单的方法就是用纯水（60-70℃）冲洗整个流路，如果不行就重点处理堵的部位。如果是柱子，可以试一下柱子的保养，水和甲醇长时间平衡色谱柱（甲醇比例稍大一些）。

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2013/10/13 8:01:01 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 doczheng(doczheng) 发表:
一般色谱柱制造厂家都有专门的设备填充色谱柱的，
自己填充的效果不会太好，而且耐受性很差，

泵的压力过高当然会对仪器损耗加大，而且也会缩短柱子的寿命

看来,这位专家对这个设备不是很了解

LZ用的是发过NOVASEP公司的制备柱装柱机,这种装柱机都是要自己填装,直径一般要25cm以上,普通的色谱柱供应商都没有此类规格提供,我见过最大的预制制备柱也就到5cm直径

不知道LZ是用啥溶剂系统来进行匀浆的,我是建议用色谱级丙酮,压力可以低一点,丙酮回收处理,过滤后再用

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2013/10/13 8:06:37 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果系统压力不高,LZ可以这么试一试

用丙酮浸泡填料一小时以上,并辅以搅拌,然后撇去上清液,再换批丙酮重新浸泡一小时后再匀浆填装,要注意的是,装的时候要高压,抽液时候要低压

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doczheng

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2013/10/13 14:55:56 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 richies(richies) 发表:
原文由 doczheng(doczheng) 发表:
一般色谱柱制造厂家都有专门的设备填充色谱柱的，
自己填充的效果不会太好，而且耐受性很差，

泵的压力过高当然会对仪器损耗加大，而且也会缩短柱子的寿命

看来,这位专家对这个设备不是很了解

LZ用的是发过NOVASEP公司的制备柱装柱机,这种装柱机都是要自己填装,直径一般要25cm以上,普通的色谱柱供应商都没有此类规格提供,我见过最大的预制制备柱也就到5cm直径

不知道LZ是用啥溶剂系统来进行匀浆的,我是建议用色谱级丙酮,压力可以低一点,丙酮回收处理,过滤后再用

原来如此

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naren4545

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2013/10/13 19:25:41 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 richies(richies) 发表:
原文由 doczheng(doczheng) 发表:
一般色谱柱制造厂家都有专门的设备填充色谱柱的，
自己填充的效果不会太好，而且耐受性很差，

泵的压力过高当然会对仪器损耗加大，而且也会缩短柱子的寿命

看来,这位专家对这个设备不是很了解

LZ用的是发过NOVASEP公司的制备柱装柱机,这种装柱机都是要自己填装,直径一般要25cm以上,普通的色谱柱供应商都没有此类规格提供,我见过最大的预制制备柱也就到5cm直径

不知道LZ是用啥溶剂系统来进行匀浆的,我是建议用色谱级丙酮,压力可以低一点,丙酮回收处理,过滤后再用

我们一般的C18都是用乙醇装柱子，当然填料用久了会出现破碎的现象，导致压力升高是很正常的，NOVASEP是好东西啊，我猜你们的柱子内径应该也不是很大吧，5cm？

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