主题:【第十一届原创】大蒜中农药多残留的检测流程

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zyl3367898
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GB 23200.113前处理中QuEChERS方法
7 分析步骤
7.1 QuEChERS前处理
7.1.1 蔬菜、水果和食用菌
称取10 g试样(精确至0.01 g)于50 mL塑料离心管中,加入10 mL乙腈、4 g硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸氢二钠及1颗陶瓷均质子,盖上离心管盖,剧烈震荡1 min后4200 r/min离心5 min。吸取6 mL上清液加到内含900 mg硫酸镁及150 mg PSA的15 mL塑料离心管中;对于颜色较深的试样,15 mL塑料离心管中加入885 mg硫酸镁、150 mg PSA及15 mg gcB,涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min,准确吸取2 mL上清液于10 mL试管中,40℃水浴中氮气吹至近干。加入20 μL的内标溶液,加入1 mL乙酸乙酯复溶,过微孔滤膜(4.5.6),用于测定。
7.1.2 谷物、油料和坚果
称取5 g试样(精确至0.01 g)于50 mL塑料离心管中,加10mL水涡旋混匀,静置30min。 加入15 mL 乙腈-醋酸溶液(4.2.1)、6 g无水硫酸镁、1.5 g醋酸钠及1颗陶瓷均质子,盖上离心管盖,剧烈震荡1 min后4200 r/min离心5 min。吸取8 mL上清液加到内含1200 mg硫酸镁、400 mg PSA及400mg C18的15 mL塑料离心管中,涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min,准确吸取2 mL上清液于10 mL试管中,40℃水浴中氮气吹至近干。加入20 μL的内标溶液,加入1 mL乙酸乙酯复溶,过微孔滤膜(4.5.6),用于测定。
7.1.3 茶叶和香辛料
称取2 g试样(精确至0.01 g)于50 mL塑料离心管中,加10 mL水涡旋混匀,静置30 min。加入15 mL 乙腈-醋酸溶液(4.2.1)、6 g无水硫酸镁、1.5 g醋酸钠及1颗陶瓷均质子,盖上离心管盖,剧烈震荡1 min后4200 r/min离心5 min。吸取8 mL上清液加到内含1200 mg硫酸镁、400 mg PSA、400mg C18及200 mg gcB的15 mL塑料离心管中,涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min,准确吸取2 mL上清液于10 mL试管中,40℃水浴中氮气吹至近干。加入20 μL的内标溶液,加入1 mL乙酸乙酯复溶,过微孔滤膜(4.5.6),用于测定。
注:上述处理中净化前的上清液吸取量可根据需要调整,净化材料(无水硫酸镁、PSA、C18、gcB)用量按比例增减。
伊瑶
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原文由zyl3367898(zyl3367898)发表:可以用quchers方法来做大蒜吗?
我想不可以,因为没过LC-Si柱
yy_0324
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