主题：【第十一届原创】气相色谱-质谱法测定毒死蜱、联苯菊酯不确定度评定

                                                        气相色谱-质谱法测定毒死蜱、联苯菊酯不确定度评定
1.编制目的：
1.1给出茶叶中毒死蜱、联苯菊酯测定不确定度。
1.2在测量结果处于临界状态时，用于对测量结果作出正确的判定。
1.3用于评价实验室测量比对结果的质量。
2.编制依据：
2.1 JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》
2.2 JJG 196-2006 《常用玻璃量器检定规程》
2.3 CNAS-GL06：2006 《化学分析中不确定度的评估指南》
2.5 GB/T23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》
3.方法原理：
  试样用乙腈提取，离心后，取上清液，经固相萃取柱净化，用丙酮+正己烷（1+1）洗脱后，氮吹定容后用气相色谱-质谱仪检测。
4.实验方法：
4.1 标准溶液配制
4.1.1.  毒死蜱、联苯菊酯标准储备液：准确称取毒死蜱0.02512g和联苯菊酯0.05024g，加丙酮溶解定容至50ml (V1)，得到毒死蜱、联苯菊酯标准储备液浓度为（500+1000）μg/ml。
4.1.2.  毒死蜱、联苯菊酯标准中间液配制
毒死蜱、联苯菊酯标准中间液：用1ml移液管移取1.00ml (V2) 毒死蜱、联苯菊酯标准储备液（500+1000μg/ml）至50ml (V3) 容量瓶中，加丙酮+正己烷(1+1,v+v)定容至刻度，得到毒死蜱、联苯菊酯标准中间液的浓度为（10.0+20.0）μg/ml。
4.1.3.  毒死蜱、联苯菊酯标准上机液配制：用1ml移液管移取1.0ml (V4)  毒死蜱、联苯菊酯标准储备液（10.0+20.0μg/ml）至10ml  (V5) 容量瓶中，加丙酮+正己烷(1+1,v+v)定容至刻度，得到毒死蜱、联苯菊酯标准中间液的浓度为（1.0+2.00）μg/ml。
 
4.2样品测定
称样1.00g（精确到0.01g）样品于50mL离心管中，加入20mL乙腈，涡旋振荡3500r/min离心，取上清液乙腈20mL 于100mL鸡心瓶，40℃水浴旋蒸后洗脱转移至15ml离心管，氮吹至干，定容至1mL上机。
5. 毒死蜱、联苯菊酯测量不确定度评定
5.1  建立数学模型

即测量重复性带来的影响最大，因此应减小仪器重复性带来的误差，其次为茶叶称样质量m带来的影响，因此在检测时适当提高样品的称样量是有意义的。