主题:【讨论】Quechers方法要氮吹后溶剂复溶吗?

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zyl3367898
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Quechers试剂包,它的方法是在样品里加乙腈,经过盐析净化后,直接上机,里面是乙腈,有人提出乙腈对色谱柱寿命有影响,应该再加一步氮吹,然后用丙酮与正已烷复溶。如果复溶后,结果有影响吗?杂质多吗?
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很好的问题,总体来说该方法优势就是快速,简单。实际上我们一直都在尝试优化,因为盐含量高,不论是液质还是GCMS,都会增加仪器设备的维护频率
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cxshui
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
很好的问题,总体来说该方法优势就是快速,简单。实际上我们一直都在尝试优化,因为盐含量高,不论是液质还是GCMS,都会增加仪器设备的维护频率


1、盐含量高是一个问题,但是具体工作中到底是盐含量高对仪器的影响大,还是样品本身基质较脏的影响大呢?
Quechers方法的前处理很简单,稍微复杂一点的样品其净化效果都不太好,个人认为还是样品萃取液本身较脏对仪器的影响大
2、乙腈对GC色谱柱的损伤具体体现在哪里?我看到有些文献甲醇、乙腈、二氯甲烷都是可以直接作为溶剂进样GC-MS的,而且1uL的进样量的情况下,又会有多大的损伤呢?时不时我们过于担心了?
3、目前在不额外增加工作量的基础上,减小基质液影响的方法有:
对于LC-MS/MS,稀释一下(仪器的灵敏度高,稀释五倍一般也都能满足要求);
对于GC-MS,添加少量甲苯进行振荡液液萃取后,萃取液也会干净一些(当然甲苯本身毒性较大,条件允许的情况下能不用就不用)
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如果用Quechers试剂包处理后,直接上气相上测定呢?会对色谱柱有影响吗?
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雾非雾
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Quechers试剂包,它的方法是在样品里加乙腈,经过盐析净化后,直接上机,里面是乙腈,有人提出乙腈对色谱柱寿命有影响,应该再加一步氮吹,然后用丙酮与正已烷复溶。如果复溶后,结果有影响吗?杂质多吗?
Quechers方法的目的就是快速+MSMS的精确来当做它的优势的,所以如果再复溶速度就比较慢了,因为乙腈氮吹浓缩的速度比较慢。
杂质方面,主要就是靠试剂包里的PSA或氨基之类来净化,为了追求效率,可能萃取净化等步骤要粗一点,复溶并不会多带进去杂质的(溶剂是HPLC,相关玻璃容器经马弗炉烘烤)。
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
可是工程师说乙腈对气相色谱柱有伤害的
都是这么说的,不过有版友说没发现有明显的伤害,不过如果长期用乙腈的话能从毛细管柱的普遍寿命对比来确定,没有对比过。
zyl3367898
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我看新出的23200.113标准上,最后要氮吹,用乙酸乙酯复溶的,也是上气质质,没做过对比,如果复溶与不复溶,有什么区别?
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