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主题：【求助】关于灭蚁灵的回收问题

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发表于：2016/12/29 08:24:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做回收发现，灭蚁灵的回收越做越低，不知道是什么原因，25g+50mL乙腈提取，移取10mL浓缩过柱，氮吹定容至5mL，进样1微升，仪器ECD进样口260度，100度保持0.5min(20度/分）---280度（保持8.5分），校正后相关系数为0.99994，回收（目标0.01）60%，（0.1）45%，越做越低，进样口都是新更换的称管，隔垫，不知道是什么原因，求指点
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2016/12/29 16:59:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是什么样品，配个0.1的基质标液，进样记录峰面积，来计算样品含量，看回收率如何。
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2016/12/29 17:00:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做单点校正，比如用基质配0.1的标液，再做0.1的加标。
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2016/12/29 18:43:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898)发表:做单点校正，比如用基质配0.1的标液，再做0.1的加标。
做了，也是如此，就是普通蔬菜，玉米
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2016/12/30 11:22:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查是否有漏气的地方，比如色谱柱接头两端的石墨垫。
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2016/12/30 14:21:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
检查是否有漏气的地方，比如色谱柱接头两端的石墨垫。
没有，我一开始和其他9种农药一起做的，其他几种都好的，就是灭蚁灵不好，搞不懂了
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2017/1/1 14:58:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果只是灭蚁灵，可能是衬管对它有吸附，或者色谱柱有问题。
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2017/1/3 16:09:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理应该没什么问题，你是新换的衬管，应该是问题点！
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zyl3367898
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2017/1/3 21:14:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用高惰性衬管试试，或用基质配标液，或先用高浓度标液先进样，饱合后再进样品。
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2017/1/5 9:38:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
用高惰性衬管试试，或用基质配标液，或先用高浓度标液先进样，饱合后再进样品。
是高惰性衬管了，我再试试
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2017/1/5 9:39:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 乐果(zxm-1980) 发表:
前处理应该没什么问题，你是新换的衬管，应该是问题点！
已经把相关衬管能做的都做了，包括更换，吧玻璃棉拿掉，都不行
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