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主题：【原创】农残—恶唑菌酮检测分析方法

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biaozhunpin

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发表于：2012/03/02 14:49:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

【关键词】国家标准物质中华标准物质中标物中心国家标准物质网站
内容摘要：用丙酮从样品中提取恶唑菌酮，转溶到正己烷后，用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化，HPLC(UV)测定、LC/MS确证。
1.分析目标化合物
恶唑菌酮
2、仪器设备
带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪(HPLC(UV))
液相色谱--质谱仪(LC/MS)
3、试剂
丙酮
氯化钠溶液
正己烷
无水硫酸钠
乙腈：高效液相色谱用
甲醇：高效液相色谱用
恶唑菌酮标准品：含恶唑菌酮98%以上，熔点为140℃～143℃。
4.试验溶液的制备
1) 提取方法
豆类：称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。
水果和蔬菜：称取20.0g样品。
加入100mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮，均质后，按上述同样操作，合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液溶解。
2)净化方法
①硅胶柱色谱法
在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷，舍弃流出液，注入1)所得到的溶液，舍弃流出液。注入10mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL乙醚：正己烷(3：7)混合溶液，溶出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮：正己烷(1：19)混合溶液溶解。
②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法
在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮：正已烷(1：19)混合溶液和5mL正已烷，舍弃各流出液。注入①所得的溶液，舍弃流出液。再注入8mL丙酮：正已烷(1：19)混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL丙酮：正已烷(1：9)混合溶液，流出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后，再加入 2.5mL水。
③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法
在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水，舍弃各流出液。注入②所得的溶液，舍弃流出液。再注入15 mL水：甲醇(1：1)混合溶液，舍弃流出液。再注入8mL乙腈：水(7：3)混合溶液，溶出液在45℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在乙腈：水(1：1)混合溶液中，准确至2mL(豆类为1 mL)作为试验溶液。
5.标准曲线的制作
用乙腈：水(1：1)混合溶液将恶唑菌酮标准品配制成0.1～2 mg/L的溶液数点，分别注入50 μL于HPLC中，用峰高法或面积法绘制成标准曲线。
6.定量试验
注入50μL试验溶液于HPLC中，根据5的标准曲线求出恶唑菌酮的含量。
7.测定条件
HPLC
检测器：UV(波长230 nm)
柱：十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm)，内径4.6 mm、长150 mm
柱温：40℃
流动相：乙腈：水(1：1)混合溶液。
保留时间标准：约16～17 分钟
8.定量限
0.01 mg/kg。
9.注意事项
1)检测方法概述
本方法用丙酮从样品中提取恶唑菌酮，转溶到正己烷后，用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化，HPLC(UV)测定、LC/MS确证。。
2)注意点
①要注意酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱因制造厂商不同存在性能差异。用标准品进行预先溶出试验。
②来自酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱的溶出液的浓缩残留物，溶解在甲醇后，加入水。如直接加入水：甲醇(1：1)混合溶液，会出现残留物凝固在玻璃表面不溶解的情况。

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国家标准物质网卖标准品也提供检测方法？

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求助恶唑菌酮（famoxadone)的气相检测方法
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HPLC-UV可以检测。

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2013/5/7 13:43:04 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

漳州市丹东农业开发有限公司输日葱检测出恶唑菌酮超标。

厚生労働省は、輸入時のモニタリング検査の結果、中国産ねぎから基準値を超えるファモキサドンが検出されたと発表した。
この結果を受け、中国産ねぎ（わけぎを含む）及びその加工品（簡易な加工に限る）の残留農薬に係るモニタリング検査の頻度を30%に引き上げて対応すると通知した。（平成25年4月19日）

◆ファモキサドン（FAMOXADONE）
・用途：殺菌剤
・基準値：0.02ppm

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2013/9/2 15:28:32 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

泰国输日荷仁豆检测出恶唑菌酮超标。

厚生労働省は、輸入時のモニタリング検査の結果、タイ産生鮮未成熟えんどうから基準値を超えるファモキサドンが検出されたと発表した。
この結果を受け、タイ産未成熟えんどう(さや用種及びスナップエンドウと称されるものに限る)及びその加工品(簡易な加工に限る) の残留農薬に係るモニタリング検査の頻度を30%に引き上げて対応すると通知した。（平成25年8月23日）

◆ファモキサドン（FAMOXADONE）
用途：殺菌剤
基準値：0.02ppm

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