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主题：【讨论】石墨炉原子吸收怎么检测硝酸、高氯酸、盐酸等的铅含量？

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用心飞
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发表于：2012/03/02 14:32:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉原子吸收怎么检测硝酸、高氯酸、盐酸等的铅含量那？这方面的标准有没有？欢迎各位讨论。
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2012/3/2 14:38:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我见过硝酸生产厂家的自检报告，但是不知道是用什么仪器检测的
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用心飞
shufengliu
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2012/3/2 18:17:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
我见过硝酸生产厂家的自检报告，但是不知道是用什么仪器检测的

有相关的标准吗？
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夕阳
anping
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2012/3/2 18:57:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于酸里的铅的含量不高，如果用出厂的产品酸直接进样，可能背景不好控制，此外石墨管的寿命都会受到影响；如果将酸稀释后再测，唯恐稀释后的铅的含量更低了，不好测。矛盾啊！
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zhenzhu8938
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2012/3/2 19:38:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否能通过酸纯化仪器对酸进行纯化，然后把留下的金属（可能看不到）用超纯水定容后上机测试，这样的话：一方面可以对其进行浓缩，二避免了酸度太大的情况。不过酸纯化仪不是每个单位都有（十几万一台）
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用心飞
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2012/3/2 20:21:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:
是否能通过酸纯化仪器对酸进行纯化，然后把留下的金属（可能看不到）用超纯水定容后上机测试，这样的话：一方面可以对其进行浓缩，二避免了酸度太大的情况。不过酸纯化仪不是每个单位都有（十几万一台）

其实我提出这个问题的初衷并不是真的对分析这些酸的重金属含量感兴趣，我的观点是我们在做湿法消解时，其空白分析的数据就应该是酸的含铅量。如果我们能够把酸中的含铅量准确分析出来，那么扣空白时，就不会经常出现各位网友所说的出现负值的情况。石墨炉做食品中铅，湿法消解不适合。但如果能把酸中的铅准确分析出来，那么这个问题就迎刃而解了。
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wmj31
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2012/3/4 21:55:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shufengliu(shufengliu) 发表:
[其实我提出这个问题的初衷并不是真的对分析这些酸的重金属含量感兴趣，我的观点是我们在做湿法消解时，其空白分析的数据就应该是酸的含铅量。如果我们能够把酸中的含铅量准确分析出来，那么扣空白时，就不会经常出现各位网友所说的出现负值的情况。石墨炉做食品中铅，湿法消解不适合。但如果能把酸中的铅准确分析出来，那么这个问题就迎刃而解了。

换纯度更好的酸，不是就可以解决湿法消解中铅空白高的问题？有ICP-MS或者这个问题会比较好解决，稀释下直接进样或者赶酸浓缩下再进样。
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2012/3/6 12:24:21 Last edit by wmj31
桌子下面少个八
tianyamingye
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2012/3/5 14:25:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想到一个笨方法，用大量赶酸的方法来测浓酸里的重金属。
比如100mL浓硝酸，不停赶酸直至近干，（这过程有点长），再稀释后测定。
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/3/5 19:43:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
原文由 shufengliu(shufengliu) 发表:
[其实我提出这个问题的初衷并不是真的对分析这些酸的重金属含量感兴趣，我的观点是我们在做湿法消解时，其空白分析的数据就应该是酸的含铅量。如果我们能够把酸中的含铅量准确分析出来，那么扣空白时，就不会经常出现各位网友所说的出现负值的情况。石墨炉做食品中铅，湿法消解不适合。但如果能把酸中的铅准确分析出来，那么这个问题就迎刃而解了。

换纯度更好的酸，不是就可以解决湿法消解中铅空白高的问题？有ICP-MSM或者这个问题会比较好解决，稀释下直接进样或者赶酸浓缩下再进样。
浓酸还是要赶下的，ICPMS的话
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/3/5 19:45:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
想到一个笨方法，用大量赶酸的方法来测浓酸里的重金属。
比如100mL浓硝酸，不停赶酸直至近干，（这过程有点长），再稀释后测定。

不错，如果硫酸、盐酸、磷酸呢
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熙熙
jiu_long
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2012/3/6 9:20:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实我提出这个问题的初衷并不是真的对分析这些酸的重金属含量感兴趣，我的观点是我们在做湿法消解时，其空白分析的数据就应该是酸的含铅量。如果我们能够把酸中的含铅量准确分析出来，那么扣空白时，就不会经常出现各位网友所说的出现负值的情况。石墨炉做食品中铅，湿法消解不适合。但如果能把酸中的铅准确分析出来，那么这个问题就迎刃而解了。


关注下这么问题，国产的酸中其实重金属含量还是很高的
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2012/3/7 9:34:29 Last edit by ljhciq
手机版： 石墨炉原子吸收怎么检测硝酸、高氯酸、盐酸等的铅含量？
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