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主题：【分享】韭菜中有机磷的多组分检测

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pingguwu

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发表于：2010/12/27 09:03:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

明年要开展韭菜农药残留监测，韭菜基体非常复杂，色素太多，含硫化合物多，在平时检测中用GC-FPD测定对敌敌畏、甲胺磷干扰很大，因此有人常做出甲胺磷100ppm的报告，同时在GC/MS定性也干扰很大，为了使方法有加大推广、适用性，先建立了GC-FPD检测26韭菜中有机磷，其他有机氯、菊酯、氨基甲酸乙酯、除草剂等等也将一一给大家分享。
本人主要是先找到一个有机磷空白样品，然后进行净化、加标。附图为韭菜样品空白和26种常见有机磷加标图谱。加标浓度为0.3ppm（每个有机磷）

偷偷把图贴出来

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2010/12/27 13:12:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不错下载了

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jay_papaya

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2010/12/27 13:42:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

下来看看，谢谢

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crystal_cc_ice

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2010/12/27 13:48:15 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

背景很干净了，不知道楼主使用什么方法进行的净化？尤其是色素部分的去除，想详细了解一下，呵呵

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pingguwu

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2010/12/27 14:08:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
明年要开展韭菜农药残留监测，韭菜基体非常复杂，色素太多，含硫化合物多，在平时检测中用GC-FPD测定对敌敌畏、甲胺磷干扰很大，因此有人常做出甲胺磷100ppm的报告，同时在GC/MS定性也干扰很大，为了使方法有加大推广、适用性，先建立了GC-FPD检测26韭菜中有机磷，其他有机氯、菊酯、氨基甲酸乙酯、除草剂等等也将一一给大家分享。
本人主要是先找到一个有机磷空白样品，然后进行净化、加标。附图为韭菜样品空白和26种常见有机磷加标图谱。加标浓度为0.3ppm（每个有机磷）

不好意思，加标浓度应该是0.03ppm

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2010/12/27 17:56:10 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不错，收藏一下！

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pingguwu

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2010/12/27 18:57:37 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 crystal_cc_ice(crystal_cc_ice) 发表:
背景很干净了，不知道楼主使用什么方法进行的净化？尤其是色素部分的去除，想详细了解一下，呵呵

还是采用固相萃取柱，比较了各种CARB/NH2，由于是检测方法要在地市、县区实验室推广应用，考虑到方法的适用性，要求固相萃取柱性价比高，对进口、国产的固相萃取柱进行比较，发现局部性能还是国产的效果好，价格进口要55元/只，国产的只要30元/只，且国产净化后基本没有色素，国产的只是部分柱子不大均匀，但不影响结果。从韭菜空白可知对敌敌畏、甲胺磷没有如何干扰，从加标和空白对照可以定性非常准确。因此要求基层主要比较这两张图谱就能够很好定性（部分实验室还没有质谱）。

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