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主题：【求助】食用酒精挥发性杂质检测

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发表于：2019/11/25 09:14:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做食用酒精挥发性杂质分析方法开发，最开始按照药典的方法（载气与药典不同，为氮气）测试，乙醛和甲醇分离度达不到1.5，在此基础上改变分流比，流速，进样量，最终效果都不好。然后将色谱柱更换为DA-WAX，重新按照药典的色谱条件进行测试，结果发现苯和乙醇峰重合，更改色谱条件仍不能将这两个物质分离开，求助各位老师有没有做过乙醇挥发性杂质方法开发类似经验，最后是怎么解决的？
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2019/11/25 10:46:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
wax柱子做甲醇还可以啊
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2019/11/25 11:19:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做的酒精应该用624的柱子检测，分离效果会好，出峰顺序：乙醛、甲醇、乙醇、乙缩醛、苯
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2019/11/25 11:19:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.4的流速
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2019/11/25 12:50:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:wax柱子做甲醇还可以啊
WAX做，甲醇和乙醛分的很开，但是又另外一个问题出来了，就是苯和乙醇峰分不开，重合到一起了
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2019/11/25 12:51:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_449b318(Insm_449b318a) 发表:你做的酒精应该用624的柱子检测，分离效果会好，出峰顺序：乙醛、甲醇、乙醇、乙缩醛、苯
刚开始就是用DB-624的柱子，甲醇和乙醛分离度始终达不到
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2019/11/25 13:28:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_d0d083ee(Insm_d0d083ee) 发表:刚开始就是用DB-624的柱子，甲醇和乙醛分离度始终达不到
你要把柱子规格说清楚，长度内径也很关键
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2019/11/25 13:30:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_d0d083ee(Insm_d0d083ee) 发表:刚开始就是用DB-624的柱子，甲醇和乙醛分离度始终达不到
药典里面说的624柱是合适的。食品国标用wax柱做甲醇就不是很方便了，其他的物质问题也很多，不建议用wax柱
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2019/11/25 13:46:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的624的柱子，0.4的流速，8.5出甲醛峰，9.8出甲醇峰14.2出乙醇峰，分离度很好
该帖子作者被版主 v2741071加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励应助
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2019/11/25 14:32:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:你要把柱子规格说清楚，长度内径也很关键
DB-624,30m×0.32mm×1.8um
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avih1981
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2019/11/25 15:41:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
624的柱子，减小流速，出峰顺序：乙醛、甲醇、乙醇、乙缩醛、苯
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